簡(jiǎn)介

1,3-雙[3-(二甲胺基)丙基]脲，簡(jiǎn)稱(chēng)DPU，由尿素與N,N-二甲基-1,3-丙二胺在常壓下縮合脫氨制得；其英文名稱(chēng)為1,3-bis-[3-(dimethylamino)propyl]urea，分子結(jié)構(gòu)含兩個(gè)二甲胺基丙基側(cè)鏈，屬于雙脲類(lèi)堿性化合物，是合成二氨基脲聚合物（PUB）的關(guān)鍵中間體。

1,3-雙[3-(二甲胺基)丙基]脲在140 °C、6 h最佳條件下為淡黃色粘稠液體，粘度290 cP（NDJ-7旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)，20 °C）；FTIR顯示3333 cm?1為N-H伸縮，1646 cm?1、1569 cm?1、1262 cm?1依次為酰胺I、II、III帶；MS給出m/z 230分子離子峰及215、187、172、159、129、85、58等特征碎片，與文獻(xiàn)譜圖一致[1]。

1,3-雙[3-(二甲胺基)丙基]脲的性狀

合成

實(shí)驗(yàn)采用1000 mL三口燒瓶，通N?保護(hù)，尿素與N,N-二甲基-1,3-丙二胺摩爾比1:2.5，常壓下升溫至140 °C反應(yīng)6 h；尾氣用稀硫酸吸收，反應(yīng)畢80–100 °C減壓旋蒸至無(wú)餾分，即得1,3-雙[3-(二甲胺基)丙基]脲，收率91.8 %，色澤淺、粘度適中[1]。

檢測(cè)方法

本發(fā)明涉及物質(zhì)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體而言，涉及1，3-雙[3-(二甲胺基)丙基]脲及其雜質(zhì)的檢測(cè)方法。檢測(cè)方法包括：利用內(nèi)標(biāo)工作溶液對(duì)待測(cè)樣品處理，而后采用氣相色譜進(jìn)行檢測(cè)，并通過(guò)內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行分析，其中，氣相色譜的條件包括CPSil 8CB或HP5色譜柱，分流比為（4555）：1，升溫程序包括：4080℃保持210min，而后升溫至100110℃保持210min，接著升溫至135145℃保持210min，然后升溫至260280℃保持210min。該檢測(cè)方法可廣泛運(yùn)用，簡(jiǎn)單快捷，穩(wěn)定性好，準(zhǔn)確度高，能夠同時(shí)檢測(cè)3二甲基氨基丙基脲，1，3-雙[3-(二甲胺基)丙基]脲含量[2]。

用途

1,3-雙[3-(二甲胺基)丙基]脲與二氯乙醚在水相中縮聚生成二氨基脲聚合物（PUB），用作堿性鍍鋅光亮劑、整平劑和細(xì)化劑，能在寬電流密度范圍內(nèi)使高低區(qū)鍍層厚薄均勻；140 °C合成的1,3-雙[3-(二甲胺基)丙基]脲所得PUB色澤淡黃、粘度120 cP，與工業(yè)對(duì)照品126 cP最接近，性能優(yōu)異[1]。

參考文獻(xiàn)

[1] 趙鵬,張小春,文銘孝,等. 1,3-雙[3-(二甲胺基)丙基]脲的合成與性能研究 [J]. 廣東化工, 2015, 42 (12): 1-2+16. DOI:CNKI:SUN:GDHG.0.2015-12-002.

[2] 劉振,尹迎陽(yáng).1,3-雙(3-二甲基氨基丙基)脲及其雜質(zhì)的檢測(cè)方法:CN202411481223.4[P].CN119355162A[2025-10-04].