概述

1,3-雙[3-(二甲胺基)丙基]脲是尿素的兩個(gè)氨基被胺類取代所得的化學(xué)物質(zhì)，其分子式為C₁₁H₂₆N₄O，分子量為230.35，常溫常壓下表現(xiàn)為無色至淡黃色透明液體。該化合物是一種重要的精細(xì)有機(jī)化工中間體，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、電鍍中間體、石油化工、半導(dǎo)體制造和高分子等行業(yè)，發(fā)展前景十分廣闊。

合成方法^[1]

目前，1,3-雙[3-(二甲胺基)丙基]脲的一般合成方法，是將尿素和適當(dāng)比例的N,N-二甲基-1,3-丙二胺混合后，在惰性氣氛中加熱反應(yīng)。由于反應(yīng)溫度較高，原料胺及產(chǎn)物都有氧化的可能，導(dǎo)致得到的產(chǎn)物有顏色甚至顏色較深，并且高雜質(zhì)含量影響產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)率。為降低氧化反應(yīng)的發(fā)生，通常在氮?dú)獗Ｗo(hù)的條件下進(jìn)行反應(yīng)。然而實(shí)驗(yàn)證實(shí)，氮?dú)獗Ｗo(hù)的效果通常不盡如人意，目前市面上以氮?dú)獗Ｗo(hù)生產(chǎn)的1,3-雙[3-(二甲胺基)丙基]脲通常都有顏色。加入其他還原劑進(jìn)行保護(hù)則可能引入較多的雜質(zhì)，并提高成本。也有文獻(xiàn)報(bào)道了1,3-雙[3-(二甲胺基)丙基]脲的提純方法，是在反應(yīng)完畢后高真空下蒸餾出產(chǎn)品，這樣得到的產(chǎn)品的色度很好。但該工藝的問題是，1,3-雙[3-(二甲胺基)丙基]脲的沸點(diǎn)很高，減壓蒸餾需要達(dá)到的真空度要求高。如此，既增加了工藝要求和設(shè)備條件，又大大提高了成本，同時(shí)限制了產(chǎn)能。

針對上述生產(chǎn)技術(shù)中存在的問題，發(fā)展一種對反應(yīng)條件要求低、設(shè)備簡單，不會(huì)引入雜質(zhì)，目標(biāo)產(chǎn)物質(zhì)量好，適用于少量和大量生產(chǎn)1,3-雙[3-(二甲胺基)丙基]脲的合成方法十分有必要。在做了大量的研究工作之后，優(yōu)化后的合成方法步驟如下：

步驟1，取尿素與N,N-二甲基-1,3-丙二胺以一定比例混合，加入保護(hù)試劑，升溫至105-150℃反應(yīng)。保護(hù)劑選自肼或肼衍生物中的一種或多種。

步驟2，除去未反應(yīng)的N,N-二甲基-1,3-丙二胺后得到目要產(chǎn)物1,3-雙[3-(二甲胺基)丙基]脲。

上述合成方法優(yōu)點(diǎn)在于：無需氮?dú)獗Ｗo(hù)，無需進(jìn)一步純化或精制脫色便可直接得到無色產(chǎn)物，產(chǎn)物也可以直接用做進(jìn)一步反應(yīng)的原料。對反應(yīng)條件要求低，設(shè)備簡單，能顯著降低目標(biāo)化合物的生產(chǎn)成本，適用于少量和大量生產(chǎn)1,3-雙[3-(二甲胺基)丙基]脲。

應(yīng)用

1,3-雙[3-(二甲胺基)丙基]脲的應(yīng)用廣泛，例如，1,3-雙[3-(二甲胺基)丙基]脲可用于合成聚季銨鹽，應(yīng)用在日化、紡織、醫(yī)藥、水處理和電鍍等領(lǐng)域；可作為高性能的殺菌滅藻劑、粘泥剝離劑、電鍍添加劑；在洗發(fā)產(chǎn)品中可作為優(yōu)良的調(diào)理劑；在皮膚面霜中可作為保濕劑；在紡織產(chǎn)品中可作為抗靜電劑、抗塵劑和保濕劑；在噴墨打印中作為媒染劑等^[1]。此外，其與雙(2-氯乙基)所得聚合物(PUB)和聚乙烯醇(PVA)為原料還可以制得一種新型堿性陰離子交換膜。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，隨著PUB質(zhì)量比的增加，膜的OH^-電導(dǎo)率呈上升趨勢，在室溫下最高可達(dá)6.78×10^-3 S cm^-1。當(dāng)膜浸入含15%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）戊二醛的交聯(lián)反應(yīng)溶液時(shí)，其電導(dǎo)率在環(huán)境條件下達(dá)到7.60×10^-3 S cm^-1。此外，所有膜的OH^-電導(dǎo)率均隨溫度升高而逐漸增加，其中在80°C時(shí)獲得的最大OH^-電導(dǎo)率為9.28×10^-3 S cm^-1[2]。

參考文獻(xiàn)

[1]隗蘭華,楊和平,丁博,等.一種1,3-雙[3-(二甲胺基)丙基]脲的合成方法:CN201910338985.1[P].

[2] Chen S , Song Y , Song F ,et al.Synthesis and Conductive Property of Alkaline Anion-Exchange Membranes Based on Poly(vinyl alcohol)/Bis(2-chloroethyl) Ether-1,3-bis[3-(dimethylamino)propyl] Urea Copolymer Composite[J].Ecs Transactions, 2015, 66(3):111-116.DOI:10.1149/06603.0111ecst.