背景技術(shù)

N?芐氧羰基?L?苯丙氨酸即為苯氧羰基苯基丙氨酸，是一種氨基酸衍生物。該品為白色結(jié)晶 ，熔點85?88℃，可用于蛋白質(zhì)及多肽等的合成中，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、生物化學(xué)、食品、化妝品等多種產(chǎn)品合成中。

在制備N?芐氧羰基?L?苯丙氨酸時 ，通常使用芐氧羰基氯和氨基酸反應(yīng)制備N?芐氧羰基氨基酸。但芐氧羰基氯有很多缺點 ,如氧羰基氨基酸。但芐氧羰基氯有很多缺點 ,如毒性大 ,遇水反應(yīng)放熱并產(chǎn)生HCl氣體 ,反應(yīng)收率不高燈。因此，發(fā)展一種收率高的N?芐氧羰基?L?苯丙氨酸的制備方法很有必要。

制備方法

第一步、混合 ，取適量L?苯丙氨酸、適量水和適量氫氧化鈉放入雙層玻璃反應(yīng)釜內(nèi)，進行充分混合攪拌，直到全溶；

第二步、滴加，取適量CBZ?Cl，并滴加至第一步的混合溶液內(nèi)；

第三步、一次萃取，使用乙酸乙酯萃取第二步中溶液；

第四步、調(diào)節(jié)酸堿度，向第三步中萃取液中添加酸性溶液，使萃取液pH等于2；

第五步、二次萃取，使用乙酸乙酯萃取第四步中溶液；

第六步、水洗，用水洗滌的第五步中溶；

第七步、一次干燥，添加適量無水硫酸鈉對第六步溶液進行干燥；

第八步、一次過濾，將第七步干燥處理后的溶液轉(zhuǎn)移至過濾桶內(nèi)進行過濾；

第九步、結(jié)晶，將第八步中過濾物轉(zhuǎn)移至干凈的雙層玻璃反應(yīng)釜內(nèi)，先進行減壓蒸干，隨后加入石油醚，進行結(jié)晶處理；

第十步、二次過濾，將第九步中結(jié)晶產(chǎn)物投入至離心機內(nèi)進行甩慮；

第十一步、二次干燥，將第十步中固體放入干燥箱內(nèi)進行干燥，干燥產(chǎn)物為N?芐氧羰基?L?苯丙氨酸鹽[1]。

參考文獻

[1]山西百利恒康醫(yī)藥科技有限公司. 一種N-芐氧羰基-L-苯丙氨酸的制備方法:CN202210989901.2[P]. 2022-10-11.