簡介

1-乙基咪唑?yàn)闊o色至微黃色透明液體，具有特征性的胺類氣味，分子式C?H?N?，分子量96.13，沸點(diǎn)約205 °C，密度1.01 g/cm3，可與水及多數(shù)有機(jī)溶劑互溶。咪唑環(huán)上的氮原子賦予其良好的配位能力和堿性，使其在有機(jī)合成中常用作堿性催化劑、配體或離子液體前體。

1-乙基咪唑的性狀

合成

方法一：在水（3ml）和甲醇（2ml）的混合物中攪拌納米催化劑（50mg）。在反應(yīng)混合物中加入還原底物（1mmol）和HCOOH （1.5 mmol）。在裝有回流冷凝器的50 mL燒瓶中，在100°C下攪拌反應(yīng)混合物12小時。用CaCl2閥蓋住生成的反應(yīng)混合物。氣相色譜-質(zhì)譜法監(jiān)測反應(yīng)過程。完成后，將混合物冷卻至室溫。用離心分離法分離催化劑。用乙酸乙酯（3×5 mL）提取產(chǎn)物。在Na2SO4上干燥產(chǎn)品。在真空下蒸發(fā)溶劑，得到粗產(chǎn)品。用氣相色譜技術(shù)分析粗產(chǎn)物，確定收率和化學(xué)選擇性，得到標(biāo)題化合物1-乙基咪唑[1]。

方法二：將咪唑（1等量）的四氫呋喃溶液加入到之前在正己烷中攪拌15分鐘的NaH（1.1等量）（60%石蠟油）懸浮液中。在5-10℃下，將咪唑溶液滴加25-30分鐘，以避免H2氣體的劇烈釋放。觀察H2氣體的演化過程。將咪唑鈉懸浮液在室溫下攪拌2-3小時，有利于NaIm鹽的完全形成。向該懸浮液中滴入溴乙基（0.90等量），持續(xù)30分鐘。充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)混合物3小時。將反應(yīng)混合物在60-65°C下回流過夜。讓反應(yīng)物質(zhì)冷卻。過濾混合物以去除NaBr鹽。拆卸旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器下的THF。在得到的棕色液體中加入DCM，然后加入活性炭和無水Na2SO4。攪拌混合物2-3小時，過濾在Celite上。用DCM清洗Celite床。真空除去DCM，得到1-乙基咪唑[2]。

參考文獻(xiàn)

[1] Palladium Nanoparticles Supported on Fibrous-Structured Silica Nanospheres (KCC-1): An Efficient and Selective Catalyst for the Transfer Hydrogenation of Alkenes. By: Qureshi, Ziyauddin S.; et al. ChemCatChem (2015), 7(4), 635-642.

[2] Convenient synthesis of imidazolium based dicationic ionic liquids. By: Aher, Sainath Babaji; et al. Research on Chemical Intermediates (2016), 42(6), 5587-5596.