一二三四区视频,亚洲少妇熟女色,日本久热无码视频网,欧美国产日韩大尺度,亚洲a视频,久久少妇一区二区,日韩999无码视频,刺激久久久久久久,啊啊啊啊不要啊在线

FMOC-L-精氨酸的制備方法

2025/11/5 9:12:54 作者:流風(fēng)

FMOC-L-精氨酸是一種 Fmoc 修飾的精氨酸,常溫常壓下為白色至米白色固體粉末,具有較好的化學(xué)穩(wěn)定性,它不溶于水但是可溶于醇類有機(jī)溶劑和二甲基亞砜。FMOC-L-精氨酸可由L-精氨酸和9-芴甲基-N-琥珀酰亞胺基碳酸酯在堿性條件下通過(guò)縮合反應(yīng)制備得到,該物質(zhì)主要用作生物合成基礎(chǔ)原料,在多肽類生物活性分子的合成中有一定的應(yīng)用。

制備方法

FMOC-L-精氨酸的制備方法

圖1 FMOC-L-精氨酸的制備方法

將L-天冬氨酸叔丁酯(5 g, 0.056 mol,或以等摩爾量計(jì)的其他氨基酸0.026 mol)、丙酮(50 ml)和DCHA(5.74 g, 0.031 mol)置于100 ml圓底燒瓶中,室溫?cái)嚢璺磻?yīng),初始形成的渾濁液逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榘咨Y(jié)晶鹽,4-5小時(shí)后反應(yīng)完全。經(jīng)過(guò)濾、丙酮(10 ml)洗滌并干燥后,得到L-天冬氨酸叔丁酯·DCHA結(jié)晶鹽8.0 g(產(chǎn)率82%)。取此結(jié)晶鹽(8 g, 0.021 mol)置于250 ml圓底燒瓶,加水(75 ml)溶解后用10%碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH至8,在0–5°C條件下緩慢加入溶于乙腈(75 ml)的Fmoc-Nosu(7.28 g),加畢恢復(fù)至室溫?cái)嚢柽^(guò)夜。反應(yīng)液經(jīng)5%硫酸氫鉀溶液酸化至pH 2–3,用乙酸乙酯(100 ml)萃取,有機(jī)相依次以飽和氯化鈉溶液和蒸餾水洗滌,無(wú)水硫酸鈉干燥,減壓濃縮得油狀粗產(chǎn)物,最后通過(guò)二氯甲烷-正己烷體系結(jié)晶,獲得目標(biāo)產(chǎn)物分子FMOC-L-精氨酸5.3 g,(產(chǎn)率60.5%)。[1]

縮合反應(yīng)

FMOC-L-精氨酸的縮合反應(yīng)

圖2 FMOC-L-精氨酸的縮合反應(yīng)

在一個(gè)干燥的反應(yīng)燒瓶中加入FMOC-L-精氨酸和氯甲酸芐酯,然后往上述反應(yīng)混合物中緩慢地加入四氫呋喃作為反應(yīng)溶劑,再往上述反應(yīng)混合物中緩慢地加入氫氧化鈉和1-羥基苯并三唑,將所得的反應(yīng)混合物在室溫下攪拌若干個(gè)小時(shí)。通過(guò)TLC點(diǎn)板監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)度,反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)混合物用乙酸乙酯和水進(jìn)行萃取,所得的有機(jī)層用無(wú)水硫酸鈉進(jìn)行干燥處理,過(guò)濾除去干燥劑并將所得的濾液在真空下進(jìn)行濃縮處理,所得的剩余物通過(guò)硅膠柱層析法進(jìn)行分離純化即可得到目標(biāo)產(chǎn)物分子。[2]

參考文獻(xiàn)

[1] Nowshuddin, Shaik; et al, Efficient procedure for the preparation of oligomer-free Nα-Fmoc amino acids, Synthetic Communications 2009, 39, 2022-2031.

[2] Li, Jianjun; Preparation of arginine derivatives containing Cbz/Boc protecting groups, Chinese Patent, Patent Number:CN119390613.

免責(zé)申明 ChemicalBook平臺(tái)所發(fā)布的新聞資訊只作為知識(shí)提供,僅供各位業(yè)內(nèi)人士參考和交流,不對(duì)其精確性及完整性做出保證。您不應(yīng) 以此取代自己的獨(dú)立判斷,因此任何信息所生之風(fēng)險(xiǎn)應(yīng)自行承擔(dān),與ChemicalBook無(wú)關(guān)。文章中涉及所有內(nèi)容,包括但不限于文字、圖片等等。如有侵權(quán),請(qǐng)聯(lián)系我們進(jìn)行處理!
閱讀量:415 0

歡迎您瀏覽更多關(guān)于FMOC-L-精氨酸的相關(guān)新聞資訊信息

横峰县| 叙永县| 喀喇沁旗| 长治市| 寿宁县| 万源市| 大同县| 宁阳县| 翁源县| 叶城县| 古蔺县| 崇仁县| 莱州市| 探索| 奎屯市| 扶余县| 凤台县| 东宁县| 探索| 洛阳市| 东乡| 宁都县| 迭部县| 施秉县| 句容市| 来凤县| 镇原县| 遂平县| 江达县| 鄂伦春自治旗| 鸡西市| 庆云县| 大渡口区| 伊金霍洛旗| 沐川县| 雷州市| 大关县| 陈巴尔虎旗| 抚松县| 霍城县| 淮滨县|