簡介

烏頭（aconitum），屬毛茛科多年生草本植物，其典型中毒癥狀是口舌及四肢全身發(fā)麻。劇毒成分主要為雙酯型二萜類生物堿，因服用自采而又未經(jīng)炮制的烏頭植物而導(dǎo)致中烏頭堿過量而中毒甚至死亡的案例屢有報道。目前已報道的生物檢材中烏頭生物堿的檢測方法有HPLC、衍生化GC/MS、LC-MS/MS和SPE-LC-MS/MS等，存在樣品前處理繁瑣、分析時間長和化學(xué)試劑消耗較多等不足。雙酯型中烏頭堿極易水解，前處理環(huán)節(jié)應(yīng)盡量減少化學(xué)試劑使用，開發(fā)準(zhǔn)確、綠色、便捷和快速的分析方法對基層工作非常重要[1]。

中烏頭堿的性狀

含量測定

色譜柱：AgilentZorbaxSBC18(2.1mm×50mm,1.8μm)；流動相：水(0.1%甲酸)-乙腈=(60:40v/v)；流速0.20mL/min；柱溫25℃；進(jìn)樣體積1μL。電噴霧離子源(ESI)，干燥氣溫度300℃；干燥氣流速11L/min；霧化器壓力15psi；多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)正模式，運(yùn)行時間1.0min。

在空白血液中添加不同量的烏頭堿對照品標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別配置成血中添加濃度為含烏頭堿(0.5,5.0,50ng/mL)的血液，各血樣按照預(yù)實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行樣品前處理，按色譜-質(zhì)譜條件進(jìn)樣分析。分別計(jì)算空白血添加回收率和批內(nèi)精密度。三種不同添加濃度的提取回收率與批內(nèi)精密度計(jì)算結(jié)果，添加低、中、高濃度的回收率范圍在90.66%~94.22%(n=6)。批內(nèi)精密度考查其變異系數(shù)(CV)<5.42%(n=6)?？蓾M足生物檢材中烏頭生物堿快速分析需求[1]。

檢材血樣中烏頭堿，次烏頭堿和新烏頭堿在選定的質(zhì)譜分析條件下，采用正離子MRM掃描，選擇離子通道。本方法確定的離子通道（m/z）：烏頭堿（646.4→586.4），次烏頭堿（616.1→556.5）和新烏頭堿（632.4→572.1）二級質(zhì)譜分析結(jié)果。目標(biāo)物的特征碎片明顯區(qū)分，烏頭堿，次烏頭堿和新烏頭堿的二級質(zhì)譜圖[1]。

參考文獻(xiàn)

[1] 徐恩宇,袁慧雅,高利娜,等. 生物檢材中烏頭堿的LC-MS/MS快速分析 [J]. 中國法醫(yī)學(xué)雜志, 2017, 32 (4): 393-396. DOI:10.13618/j.issn.1001-5728.2017.04.015.