2-羥乙基磺酸是一種有機(jī)硫化合物，主要用于?醫(yī)藥原料、表面活性劑、電鍍助劑?和有機(jī)合成催化劑。

合成方法

1 預(yù)先配制的異硫氰酸水溶液170克裝入玻璃反應(yīng)釜中，該反應(yīng)釜配備內(nèi)部冷卻器、攪拌器、帶開關(guān)閥的回流冷凝器（用于溶劑蒸發(fā)）及兩個(gè)取樣口。向其中加入60wt%蒸餾過氧化氫水溶液57克（1.0摩爾），制成初始進(jìn)料液。（初始進(jìn)料液過氧化氫濃度為15wt%，過氧化氫（重量）：異硫氰酸（重量）=1:2.7）。（添加）在攪拌初始進(jìn)料液的同時(shí)，通過兩個(gè)獨(dú)立進(jìn)樣口分別以2 ml/min速率加入60wt%蒸餾過氧化氫水溶液300 g（5.3 mol），并以0.9 ml/min速率加入2-巰基乙醇156 g（2 mol）。此過程中調(diào)節(jié)冷卻器內(nèi)冷水量以維持溫度45℃。（陳化、回流加熱）隨后反應(yīng)溶液于50℃陳化2小時(shí)，再于回流溫度下加熱4小時(shí)?；亓髌陂g向反應(yīng)系統(tǒng)通入氮?dú)猓⑴懦霾糠终羝?。所得產(chǎn)物為55wt%2-羥乙基磺酸水溶液。生成的2-羥乙基磺酸為247.g（1.96 mol），收率達(dá)98%。經(jīng)檢測(cè)，含有副產(chǎn)物硫酸0.83wt%及磺酸0.06wt%。[1]

2 在配備回流冷凝器、進(jìn)樣口、內(nèi)部冷卻器及攪拌裝置的玻璃反應(yīng)釜中，通過帶開關(guān)閥門進(jìn)行溶劑蒸餾后，加入295克60wt%過氧化氫溶液（5.20mol） （5.20摩爾）的過氧化氫溶液，并通過樣品入口在150分鐘內(nèi)均勻加入154克（1.00摩爾）的雙（2-羥基乙基）二硫醚，同時(shí)攪拌溶液。在此期間，通過以140mL/min流速向冷凝器注入19℃冷卻水，將反應(yīng)液溫度維持在45℃。加料完成后，反應(yīng)溶液溫度保持在50℃恒溫2小時(shí)，隨后回流加熱4小時(shí)?；亓骷訜崞陂g通入氮?dú)猓狗磻?yīng)體系中的部分水蒸氣蒸發(fā)。最終獲得55%（重量）2-羥乙基磺酸水溶液作為產(chǎn)物。所得2-羥乙基磺酸的純度為244克（1.94摩爾），收率達(dá)97%。[2]

3 向氧化石墨烯（1 g）中加入二甲基甲酰胺（DMF，30 mL）。在室溫下超聲處理混合物30分鐘。向所得膠體溶液中加入2-羥乙基二硫醚（3 mmol，0.36 mL）、三乙胺（0.70 mL）及二環(huán)己基碳酰亞胺（DCC，3 mmol，0.60 g）。室溫下攪拌反應(yīng)混合物48小時(shí)。向反應(yīng)混合物中加入去離子水（5 mL）和二甲基亞砜（DMSO，20 mL）。過濾所得熱溶液。用熱醇多次洗滌所得沉淀，再用去離子水和丙酮洗滌。室溫干燥所得產(chǎn)物。向沉淀物（1 g）中加入甲酸（30 mL）。超聲處理反應(yīng)混合物30分鐘，獲得均質(zhì)膠體溶液。向反應(yīng)混合物中加入過氧化氫（1 mL），反應(yīng)24小時(shí)。通過離心純化粗沉淀物。用酒精、去離子水和丙酮充分洗滌所得產(chǎn)物，室溫干燥后得目標(biāo)產(chǎn)物2-羥乙基磺酸。[3]

參考文獻(xiàn)

[1] Kobayashi, Hiromitsu; et al Preparation of high-purity alkanesulfonic acids Japan Patent Number JP2002332273

[2] Kobayashi, Hiromitsu; et al Preparation of alkanesulfonic acids from dialkyl disulfides Japan Patent Number JP2004155718

[3] Zare, Samaneh Hamidi; et al A highly efficient and sustainable synthesis of 1-[(1,3-thiazol-2-ylamino) methyl]-2-naphthols under solvent-free conditions using graphene oxide substituted ethane sulfonic acid catalyst Asian Journal of Nanoscience and Materials (2022), 5(3), 211-224