二乙基磷乙酸CAS號(hào)為3095-95-2，分子式: C6H13O5P，分子量: 196.14。透明或黃色粘性液體，用于為分子內(nèi)HEW反應(yīng)提供膦酸酯中間體。目前，針對(duì)二乙基磷乙酸的相關(guān)分析方法尚無(wú)文獻(xiàn)報(bào)道，為了保證生產(chǎn)和研發(fā)質(zhì)量，需要對(duì)其質(zhì)量進(jìn)行控制，因此，研發(fā)一種二乙基磷乙酸含量檢測(cè)方法，對(duì)醫(yī)藥行業(yè)來(lái)說(shuō)顯得尤為迫切和重要。

分析方法^[1]

儀器：一套簡(jiǎn)單高效液相色譜儀，包括液相泵、紫外檢測(cè)器、進(jìn)樣器；

試劑：磷酸二氫鉀（分析純）、乙腈（色譜純）、磷酸（分析純）；

色譜柱：十八烷基鍵合硅膠色譜柱。

色譜純度測(cè)定：按照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2010年版二部附錄VD）測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：用十八烷基鍵合硅膠為填充劑；以0.02mol/L磷酸 二氫鉀（用磷酸調(diào)pH值為3.0）-乙腈（90∶10）為流動(dòng)相A，0.02mol/L磷酸二氫鉀（用磷酸調(diào)pH值為3.0）-乙腈（20∶80）為流動(dòng)相B，洗脫程序如表所示，檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm，流速0.8ml/min，柱溫為30℃。取二乙基磷乙酸對(duì)照品適量，用10%乙腈溶解并稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。精密量取空白溶液和對(duì)照品溶液各20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，以理論塔板數(shù)按二乙基磷乙酸峰計(jì)算不得低于2500。

測(cè)定：取樣品約100mg，精密稱(chēng)定，置20ml量瓶中，加10%乙腈稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按峰面積歸一化法計(jì)算二乙基磷乙酸的色譜純度，純度為98.85%。

結(jié)果：二乙基磷乙酸樣品中雜質(zhì)可得到有效分離，分離度大于1.5，峰形良好，峰純度良好，理論塔板數(shù)大于2500，拖尾因子小于1.5，樣品中二乙基磷乙酸的純度為98.85%，

參考文獻(xiàn)

[1]江蘇萬(wàn)邦生化醫(yī)藥股份有限公司,上海復(fù)星醫(yī)藥(集團(tuán))股份有限公司. 一種二乙基磷乙酸的高效液相分析方法:CN201510968843.5[P]. 2019-11-22.