N,N'-二苯基硫脲，又稱硫化促進劑DPTU、促進劑CA，它具有易燃，味苦，磨擦時發(fā)光等特性，該物質(zhì)易溶于乙醇、乙醚，完全不溶于水。N,N'-二苯基硫脲是天然膠乳、氯丁膠乳及橡膠制品的硫化促進劑，用于制造硫化膠囊、水胎、電線電纜、膠鞋等工業(yè)產(chǎn)品，亦可用作聚氯乙烯軟質(zhì)制品的熱穩(wěn)定劑（添加量0.2-0.5份）。
圖1 N,N'-二苯基硫脲的性狀圖
制備方法
N,N'-二苯基硫脲的制備方法為苯胺與二硫化碳在乙醇中回流反應12小時，經(jīng)蒸餾、酸洗、水洗制得。有研究涉及橡膠硫化領(lǐng)域的一種制備促進劑N,N'二苯基硫脲的系統(tǒng)和方法，該報道的合成方法將苯胺，二硫化碳及硫磺加入所述耐高溫高壓反應釜中充分反應。反應結(jié)束后冷卻，通過排氣管排出反應產(chǎn)生的氣體組分硫化氫，進入氣體緩沖儲存罐，再進入硫化氫處理裝置進行處理。向反應釜中加入溶劑，N,N'-二苯基硫脲產(chǎn)物析出，過濾干燥得高純度的N,N'-二苯基硫脲。反應在完全有機相中反應，反應物之間能夠充分的接觸，方法副產(chǎn)物少，無廢水產(chǎn)生，無鈉鹽生成，無須水洗工藝，因此節(jié)約大量的水資源。未反應的二硫化碳和苯胺以及硫化氫經(jīng)焚燒爐處理過后生成的硫磺均可重新使用，循環(huán)節(jié)能，屬于清潔工藝，符合當下國家化工產(chǎn)業(yè)升級趨勢。[1]
縮合環(huán)化反應
圖2 N,N'-二苯基硫脲的縮合環(huán)化反應
將N,N'-二苯基硫脲（1 mmol）、疊氮化鈉（1 mmol）、四溴化碳（1 mmol）和三乙胺（1 mmol）在DMF（3 mL）中的混合物于室溫下攪拌反應2-2.5小時，并通過薄層色譜法監(jiān)測反應完成；隨后向反應混合物中加入水（5 mL），用乙酸乙酯（3×5 mL）萃取，合并萃取液經(jīng)無水硫酸鈉干燥后過濾，濾液減壓濃縮，最后通過以正己烷-乙酸乙酯（4:1）為洗脫劑的硅膠柱色譜純化，得到N,1-二苯基-1H-四唑-5-胺。[2]
參考文獻
[1] 張潔,阮振剛,張成,等.一種制備促進劑N,N'-二苯基硫脲的系統(tǒng)和方法, 中國發(fā)明專利, 專利號:CN201811521233.0[P].
[2] Yadav, B.; et al, CBr4-Mediated Oxidative Desulfurization of N,N'-Disubstituted Thioureas: An Expedient Route to 5-Aminotetrazoles, Russian Journal of Organic Chemistry 2025, 61, 518-526.