聯(lián)苯胺雙磺酸是一種有機化工原料，主要用于染料合成和有機合成。
合成方法
將4,4'-二氨基聯(lián)苯-2,2'-二磺酸水合物、2-吡啶甲醛、四甲基氫氧化銨五水合物和硫酸亞鐵七水合物溶于脫氣水中，加入100 mL圓底燒瓶。在氮氣保護下于50 °C攪拌20小時。緩慢向上述溶液中加入丙酮。以12,000 rpm離心10分鐘，用去離子水和丙酮各洗滌三次。于30℃真空烘箱中干燥，得產(chǎn)物聯(lián)苯胺雙磺酸。[1]
下游產(chǎn)物
1六[μ-[4,4′-雙[[(2-吡啶基-κN)亞甲基]氨基-κN][1,1′-聯(lián)苯]-2,2′-二磺酸基(2-)]]四鐵酸鹽(4-) （CAS 1092684-51-9）。
方法一：取1.00 g（2.03 mmol）聯(lián)苯胺雙磺酸、 0.435 g（4.06 mmol）2-甲醛吡啶、0.737 g（4.06 mmol）四甲基氫氧化銨五水合物及0.376 g（1.35 mmol）七水硫酸亞鐵于100 mL施倫克瓶中。抽真空15分鐘。向燒瓶中加入25 mL去離子水。在氮氣保護下于50 °C攪拌20小時。經(jīng)丙酮分層后從水相中分離產(chǎn)物。[2]
方法二：加入聯(lián)苯胺雙磺酸（純度70%，余量為水，1.0 g，2.03 mmol）、2-甲醛吡啶（0.435 g， 4.06 mmol）、四甲基氫氧化銨五水合物（0.737 g，4.06 mmol）及七水硫酸亞鐵（0.376 g，1.35 mmol）加入含脫氣水（25 mL）及攪拌子之100 mL施倫克瓶中。所有起始原料溶解后形成深紫色溶液。密封燒瓶并通過三次抽真空/氬氣置換循環(huán)凈化大氣中的氧氣。反應在50°C下攪拌20小時。通過乙醚緩慢蒸汽擴散至1的水溶液中，分離出深紫色結晶產(chǎn)物。[3]
2 甲胺，N,N,N-三甲基-，六基[μ-[4,4′-雙[[(2-吡啶基-κN)亞甲基]（CAS 1092684-52-0）。方法：加入5.000 g（10.15 mmol）聯(lián)苯胺雙磺酸、2.170 g（20.30 mmol）2-甲醛吡啶、 3.685 g（20.33 mmol）四甲基氫氧化銨五水合物及1.880 g（6.750 mmol）硫酸亞鐵七水合物加入500 mL施倫克瓶中，抽真空15分鐘。向瓶中加入125 mL脫氣去離子水。在氮氣保護下于50℃攪拌混合物20小時。過濾混合物，加入250 mL丙酮使產(chǎn)物沉淀。用500 mL 1:2（水：丙酮）混合溶劑重結晶。[4]
參考文獻
[1] Wang, Naixin; et al Vacuum-assisted assembly of iron cage intercalated layered double hydroxide composite membrane for water purification Journal of Membrane Science (2020), 603, 118032
[2] Fulong, Cressa Ria P.; et al Mixed-matrix materials using metal-organic polyhedra with enhanced compatibility for membrane gas separation Dalton Transactions (2018), 47(24), 7905-7915
[3] Zhou, Chuang-Wei; et al A Self-Assembled Capsule for Propylene/Propane Separation Angewandte Chemie, International Edition (2023), 62(50), e202315020
[4] Fulong, Cressa Ria P. ; et al A Self-Assembled Iron(II) Metallacage as a Trap for Per- and Polyfluoroalkyl Substances in Water Inorganic Chemistry (2020), 59(10), 6697-6708