背景技術(shù)

苯二甲腈作為一類重要的化工產(chǎn)品，同時(shí)又可作為中間體，根據(jù)其分子中含有的反應(yīng)基團(tuán)以及活化位點(diǎn)，可進(jìn)一步制備復(fù)雜化工產(chǎn)品，例如通過鹵化反應(yīng)制備的四氯苯二甲腈，根據(jù)苯二甲腈的構(gòu)型，相應(yīng)的四氯苯二甲腈也可包括四氯間苯二腈、四氯對(duì)苯二腈和四氯鄰苯二腈三種構(gòu)型，不同的構(gòu)型具有不同的應(yīng)用。四氯對(duì)苯二腈可通過氟化反應(yīng)合成四氟對(duì)苯二腈，作為重要的含氟芳香族化工中間體，廣泛用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料 和含氟聚合物的合成；四氯對(duì)苯二腈可通過溶劑溶解法生產(chǎn)四氯對(duì)苯二甲酸，可作為醫(yī)藥中間體制備除草劑。因此，四氯對(duì)苯二腈作為眾多物質(zhì)的中間體其應(yīng)用領(lǐng)域也在不斷擴(kuò)展。

四氯對(duì)苯二腈的合成是先通過對(duì)二甲苯與氨氣、含氧氣體通過氨氧化反應(yīng)制得對(duì)苯二甲腈，對(duì)苯二甲腈再經(jīng)氯化反應(yīng)制得四氯對(duì)苯二腈；該反應(yīng)進(jìn)行時(shí)存在副反應(yīng)的發(fā)生，其得到的四氯對(duì)苯二腈粗品中含有多種雜質(zhì)，從而造成產(chǎn)品純度較低，因此需要對(duì)四氯對(duì)苯二腈粗品進(jìn)行提純，以獲得高純度的四氯對(duì)苯二腈產(chǎn)品。

CN 118615732A公開了一種四氯對(duì)苯二腈精餾提純裝置及方法，該裝置包括進(jìn)料單元、蒸餾單元和產(chǎn)品收集單元，進(jìn)料單元包括熔化裝置，蒸餾單元包括閃蒸裝置和精餾裝置，產(chǎn)品收集單元包括冷凝裝置和產(chǎn)品接收裝置；該方法通過熔化、閃蒸、精餾等裝置的設(shè)置和相關(guān)工藝操作，將四氯對(duì)苯二腈粗品進(jìn)行精餾提純，但四氯對(duì)苯二腈的沸點(diǎn)較高，粗品中的某些雜質(zhì)的沸點(diǎn)與四氯對(duì)苯二腈相差不大，使得此方法存在能耗高、雜質(zhì)不易分離完全的缺陷，且負(fù)壓精餾對(duì)工藝要求較高，容易造成設(shè)備堵塞等問題。

本文將提供了一種提純四氯對(duì)苯二腈的方法，該方法操作簡(jiǎn)單，條件溫和，原料成本低，且能夠回收利用，能耗低，后處理工藝簡(jiǎn)單，便于工業(yè)化生產(chǎn)。

提純方法

將四氯對(duì)苯二腈粗品與有機(jī)溶劑混合，所述四氯對(duì)苯二腈粗品中四氯對(duì)苯二腈的含量為98.5wt％，雜質(zhì)包括五氯苯腈、低氯雜質(zhì)和四氯間苯二甲腈，所述低氯雜質(zhì)包括一氯對(duì)苯二甲腈、二氯對(duì)苯二甲腈和三氯對(duì)苯二甲腈，所述有機(jī)溶劑為間二甲苯，所述四氯對(duì)苯二腈粗品與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為1:9，攪拌、油浴加熱至四氯對(duì)苯二腈粗品完全溶解，所述加熱的溫度為130℃，加熱至完全溶解的時(shí)間為60min；然后依次進(jìn)行冷卻結(jié)晶、固液分離和干燥，所述冷卻結(jié)晶的方式為水冷卻，所述冷卻結(jié)晶的降溫速率為2.5℃/min，所述冷卻結(jié)晶降溫至20℃，所述冷卻結(jié)晶的時(shí)間為2h，所述固液分離為過濾分離，所述固液分離得到的濾液回收套用，得到的濾餅進(jìn)行干燥，所述干燥的溫度為80℃，時(shí)間為1h，得到四氯對(duì)苯二腈產(chǎn)品[1]。

參考文獻(xiàn)

[1]江蘇新河農(nóng)用化工有限公司. 一種提純四氯對(duì)苯二甲腈的方法:CN202510513072.4[P]. 2025-06-13.