四氯對(duì)苯二腈英文名：2,3,5,6-Tetrachloroterephthalonitrile，縮寫p-TCPN，白色至類白色結(jié)晶粉末，熔點(diǎn)：308–312℃，微溶于甲醇，易溶于DMSO、DMF等極性非質(zhì)子溶劑；幾乎不溶于水，常溫干燥密封儲(chǔ)存穩(wěn)定，耐高溫；氰基、氯原子均可發(fā)生多類官能團(tuán)轉(zhuǎn)化反應(yīng)。
應(yīng)用
四氟對(duì)苯二甲腈的合成：在一個(gè)裝有干燥管、回流冷凝管、溫度計(jì)和調(diào)速攪拌器的150ml三頸瓶中，加入上述減壓蒸餾干燥過(guò)的14.9g活性氟化鉀和80gN,N-二甲基甲酰胺，再快速加入8g四氯對(duì)苯二腈，然后升溫至110℃，反應(yīng)4h后，停止反應(yīng)，減壓蒸出大量的DMF以回收循環(huán)使用，冷卻至室溫，把反應(yīng)液倒入冷水中，邊倒邊攪拌，溶液中析出大量的沉淀，靜置，抽濾，用蒸餾水洗滌濾餅，烘干得5g白色針狀結(jié)晶，收率可達(dá)83.53%，液相色譜外標(biāo)法測(cè)得產(chǎn)物的含量為94.87%[1]。
楊景采用溶液滴鑄法，制備了一系列從藍(lán)色到紅色熒光發(fā)射的全光譜可調(diào)有機(jī)電荷轉(zhuǎn)移（CT）共晶。三亞苯（TP）、芘（Pr）、蒽（AN）、暈苯（Cor）、咔唑（Car）、苝（Pe）、2,5,8,11-四叔丁基苝（TBPe）作為電子供體（D），三種苯二甲腈異構(gòu)體2,4,5,6-四氯間苯二甲腈（m-TCP）、3,4,5,6-四氯鄰苯二甲腈（o-TCP）和四氯對(duì)苯二腈（p-TCP）為電子受體（A），供體-受體兩兩組合，制備了一系列的D-A電荷轉(zhuǎn)移（CT）共晶體。另外，通過(guò)共組裝策略制備了o-TCP-AN(x)-TP(1-x)，o-TCP-Cor(x)-Pe(1-x)，和p-TCP-Cor(x)-Pe(1-x)三組分有機(jī)合金。這些有機(jī)合金可以實(shí)現(xiàn)從藍(lán)色（CIE[0.22、0.44]）到綠色（CIE[0.16、0.14]），從綠色（CIE[0.27、0.56]）到橙色（CIE[0.58、0.42]），從黃色(CIE[0.40、0.057]）到紅色（CIE[0.65、0.35]）的無(wú)極變色發(fā)射。這些全光譜發(fā)射有機(jī)電荷轉(zhuǎn)移共晶和具有無(wú)極變色顯示的合金微線具有很大的光電應(yīng)用潛力[2]。
分析
孫麗將試樣用甲苯溶解，以鄰苯二甲酸二丁酯為內(nèi)標(biāo)物，使用DB-17毛細(xì)管柱和氫火焰離子化檢測(cè)器，建立了氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定四氯對(duì)苯二腈含量的分析方法。結(jié)果表明，四氯對(duì)苯二腈相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.14％，相對(duì)誤差為0.1%，相關(guān)系數(shù)為0.9999，方法分離效果好、精密度和準(zhǔn)確度高，簡(jiǎn)便快速，分析成本低、適用于四氯對(duì)苯二腈產(chǎn)品的質(zhì)量分析[3]。
參考文獻(xiàn)
[1] 馬素琴. 四氯苯二甲腈的氟化反應(yīng)研究[D]. 湘潭:湘潭大學(xué),2008. DOI:10.7666/d.d132595.
[2] 楊景. 基于苯二甲腈分子的有機(jī)可調(diào)發(fā)光晶體材料的精確構(gòu)筑及其光子學(xué)應(yīng)用研究[D]. 淄博:山東理工大學(xué),2024.
[3] 孫麗. 四氯對(duì)苯二甲腈含量分析方法[J]. 商品與質(zhì)量,2021(43):196-197.