簡介
1-萘酚-4-磺酸又叫4-羥基-1-萘磺酸、尼文酸、NW酸、4-羥基萘-1-磺酸，英文名稱:1-Naphthol-4-sulfonicacid，CAS: 84-87-7,是一種重要的染料和感光中間體，主要用于酸性染料、直接染料、食品染料、媒介染料的合成，但在活性染料合成領(lǐng)域鮮有使用。工業(yè)品1-萘酚-4-磺酸為白色透明片狀結(jié)晶，熔點(diǎn)170℃(分解)。1-萘酚-4-磺酸分子小、水溶性高，其作為偶合組分可以合成一系列活性染料，尤其在拔染印花、防染印花等領(lǐng)域有一定的應(yīng)用前景。
1-萘酚-4-磺酸傳統(tǒng)的檢測方法采用偶合法測定其含量。偶合法屬于經(jīng)典的準(zhǔn)確度較高的化學(xué)分析方法，實(shí)驗(yàn)條件穩(wěn)定，檢測數(shù)據(jù)真實(shí)可靠。其缺點(diǎn)是操作比較繁瑣，檢測耗時較長。因此，生產(chǎn)企業(yè)普遍選擇其他更為便利的化學(xué)檢測方法對1-萘酚-4-磺酸的含量進(jìn)行測定。目前，對于1-萘酚-4-磺酸的含量測定各個生產(chǎn)企業(yè)采用不同的方法。其中包括:1.碘代法。利用親電取代反應(yīng)，以碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品，終點(diǎn)用淀粉變藍(lán)指示，根據(jù)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量計(jì)算樣品中1-萘酚-4-磺酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。2.亞硝化法。以亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品溶液，以淀粉-碘化鉀試紙變藍(lán)指示終點(diǎn)，根據(jù)消耗的亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算樣品中1-萘酚-4-磺酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)[1]。
背景技術(shù)
1-萘酚-4-磺酸還可以用于制造直接銅藍(lán)BR和2R、直接紫RB、酸性紅B和酸性媒介棗紅B等染料。目前尼文酸的合成方法主要有兩種:一種是以甲萘酚為原料經(jīng)磺化制備而成,但是此種方法副產(chǎn)物多,異構(gòu)體分離困難;另一種是以4-氨基磺酸鈉為原料,在鹽酸存在下與亞硫酸氫鈉進(jìn)行加成反應(yīng),進(jìn)一步水解、酸析而得成品,該工藝生產(chǎn)尼文酸染料時,耗酸較多且要加熱到90℃保溫8小時以驅(qū)除二氧化硫，浪費(fèi)較多能源的同時易造成環(huán)境污染。
生產(chǎn)工藝
將600kg 4-氨基磺酸鈉加入溶解鍋，加入1200kg水,升溫至95℃,再加入液堿73.5kg,攪拌全溶后,再打入容積為3000L的密封的搪瓷反應(yīng)鍋內(nèi),升溫至100℃,以流速為10kg/h通入SO2,持續(xù)1小時后取樣測定反應(yīng)終點(diǎn)。再將450kg質(zhì)量濃度為40%液堿置于放氨濃縮鍋內(nèi),升溫至100℃,壓入一定量的水解液,使溶液pH值達(dá)到12,升溫至100℃驅(qū)盡氨氣,打入上一批次酸析全部母液,濃縮到d=1.21g/cm3,過濾去除雜質(zhì)。濾液用蒸汽吹干,打入酸析釜,趁熱加鹽酸到溶液pH值為3,過濾取濾餅,鼓風(fēng)吹干,得到純度為48%的1-萘酚-4-磺酸391kg,包裝[2]。
參考文獻(xiàn)
[1]季浩,肖洋,蒲愛軍,等.1-萘酚-4-磺酸的高效液相色譜分析方法研究[J].染料與染色,2016,53(06):38-42.
[2]葉良梅. 一種1-萘酚-4-磺酸的環(huán)保生產(chǎn)新工藝:CN201410341427.8[P]. 2015-06-24.