簡介

N-異丙基甲胺（N-Isopropylmethylamine，C?H??N）為無色至微黃色易揮發(fā)液體，具氨樣氣味，分子量73.14，沸點(diǎn)約78–80 °C，熔點(diǎn)?71 °C，密度0.72 g cm?3，折射率1.389。結(jié)構(gòu)為仲胺，堿性強(qiáng)，易吸濕成鹽，能與水、乙醇、乙醚、丙酮、二氯甲烷等任意混溶，微溶于烷烴；該化合物需充氮密封、避光、≤25 °C干燥保存，禁與強(qiáng)氧化劑、酸類混運(yùn)，常用作醫(yī)藥中間體。

N-異丙基甲胺的性狀

合成

方法一：加入2 mL含有2.4 M丙酮（0.36 mL， 1份）和2.9 M甲胺（1.2份，40%甲胺溶液：0.50 mL）。變成0.5 M kh2po4水溶液（pH 8.3）。調(diào)整溶劑的體積，使最終反應(yīng)體積為2ml。通過使用10 ppm或100 ppm的標(biāo)準(zhǔn)Pb(NO3)2水溶液獲得的最終Pb濃度保持在0.25 ppm和2 ppm之間，10 ppm的標(biāo)準(zhǔn)溶液僅用于0.25 ppm的最終濃度。使用2ml 25% H3PO4。將溶液轉(zhuǎn)移到相應(yīng)的半電池隔間中。在18分鐘內(nèi)將反應(yīng)溶液冷卻至10°C，并以250 rpm攪拌。保持制備的反應(yīng)溶液pH值為12.9。冷卻18分鐘后轉(zhuǎn)動攪拌器。在-1.12 V和0.06 V vs RHE之間以50 mV s-1的掃描速率進(jìn)行循環(huán)伏安測量以獲得產(chǎn)品N-異丙基甲胺[1]。

方法二：在楊氏核磁共振管中加入催化劑（5mol %）。用0.2 mL C6D6沖洗。在溶液中加入HBpin （282 mg, 0.22 mmol， 1.1當(dāng)量）。加入0.20 mmol的反應(yīng)物。用0.2 mL C6D6沖洗這些化合物。搖動J-Young核磁共振管，確保所有化合物溶解，以獲得均勻的溶液。將反應(yīng)混合物在90℃油浴中加熱6小時。通過核磁共振光譜監(jiān)測反應(yīng)。羰基底物完全轉(zhuǎn)化后，向粗溶液中加入單質(zhì)硫（醛：0.4 mg, 5.5 mol %；酮：1.8 mg, 11 mol %）。讓混合物攪拌一夜。過濾粗混合物。干燥以去除多余的HBpin。用苯或戊烷萃取干渣。在真空下除去揮發(fā)物得到標(biāo)題化合物N-異丙基甲胺[2]。

參考文獻(xiàn)

[1] Metallic Impurities in Electrolysis: Catalytic Effect of Pb Traces in Reductive Amination and Acetone Reduction. By: Kuemper, Justus; et al. Angewandte Chemie, International Edition (2024), 63(49), e202411532.

[2] Amidinato Isopropylmethylamidosilylene-Catalyzed Hydroboration of Carbonyl Compounds. By: Lee, Jiawen; et al. European Journal of Inorganic Chemistry (2022), 2022(19), e202200129.