背景技術(shù)
四乙烯硅烷作為鋰電池電解液中一種重要的硅烷類(lèi)添加劑，對(duì)提高鋰電池的穩(wěn)定性有著重要的作用，能提高鋰電池出貨篩選時(shí)電壓的一致性，減少自放電等。
對(duì)于四乙烯硅烷的制備目前主要采用乙烯基氯化鎂和四氯化硅在四氫呋喃溶劑中進(jìn)行反應(yīng)，但該反應(yīng)存在取代反應(yīng)后期進(jìn)行困難導(dǎo)致取代不完全，且后續(xù)提純較為困難等問(wèn)題。
因此，目前對(duì)于四乙烯硅烷的制備和提純方法還不夠完善，進(jìn)而導(dǎo)致其收率和純度較低。
合成方法
1)制備乙烯基氯化鎂溶液
在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，取9.724g(0.4mol)鎂屑加至145.86mL四氫呋喃中，攪拌加熱至65℃，通入過(guò)量的氯乙烯氣體，維持65℃攪拌進(jìn)行反應(yīng)，至鎂屑完全消失，得乙烯基氯化鎂溶液。
2)制備四乙烯硅烷
取16.7g(0.1mol)四氯硅烷溶于130mL甲基叔丁基醚中，加入0.1g的催化劑碘化鎂，將所得體系溫度控制在20℃，在20℃、攪拌狀態(tài)下，緩慢滴加上述全部的乙烯基氯化鎂溶液(滴加時(shí)長(zhǎng)為2h)，滴加完畢后，維持20℃繼續(xù)攪拌進(jìn)行格氏反應(yīng)2h，然后緩慢滴加75mL 水，進(jìn)行淬滅反應(yīng)，反應(yīng)完成后直接分相，所得有機(jī)相經(jīng)無(wú)水硫酸鎂干燥、減壓濃縮，即得9.28g四乙烯硅烷，收率68.10％，純度99.6％[1]。
應(yīng)用
專(zhuān)利CN202111070741.3公開(kāi)了一種四乙烯硅烷?聚苯乙烯吸附劑，屬于高分子材料合成技術(shù)領(lǐng)域。該吸附劑的制備原料包括四乙烯硅烷和聚苯乙烯；所述吸附劑的孔徑為2?250nm，所述吸附劑的比表面積為2?60m2/g。將該吸附劑用于水體中，水體中的苯及其衍生物能夠自該吸附劑的介孔和大孔進(jìn)入吸附劑的內(nèi)部并進(jìn)行吸附，提高對(duì)苯及其衍生物的吸附量，解決現(xiàn)有水體中苯及其衍生物的吸附劑孔徑小、吸附量低等問(wèn)題[2]。
參考文獻(xiàn)
[1] 石家莊圣泰化工有限公司,河北省科學(xué)院能源研究所. 四乙烯硅烷的合成方法:CN202210138027.1[P]. 2022-05-13.
[2] 山東大學(xué),山東省工業(yè)技術(shù)研究院,山東大學(xué)威海工業(yè)技術(shù)研究院. 一種四乙烯硅烷-聚苯乙烯吸附劑:CN202111070741.3[P]. 2021-12-31.