技術(shù)背景
甲基環(huán)己基二甲氧基硅烷,又名環(huán)己基甲基二甲氧基硅烷,英文名為Cyclohexyldimethoxymethylsilane,別名為Methylcyclohexyldimethoxysilane,分子式為C9H20O2Si,分子量為188.34,CAS號(hào)為17865-32-6,該物質(zhì)為無色透明液體。甲基環(huán)己基二甲氧基硅烷簡(jiǎn)稱CMMS,工業(yè)上又稱Dornor-C,可以作為聚丙烯生產(chǎn)助劑——給電子體,在生產(chǎn)過程中有著非常重要的作用,可以提高聚丙烯產(chǎn)品的等規(guī)度。甲基環(huán)己基二甲氧基硅烷的合成工藝路線主要有三大類:有機(jī)堿金屬法、硅氫加成法、格氏試劑法。其中,又以硅氫加成法和格氏試劑法合成甲基環(huán)己基二甲氧基硅烷較多,該兩種工藝路線均采用溶劑兩步法合成。

甲基環(huán)己基二甲氧基硅烷合成簡(jiǎn)介
關(guān)于甲基環(huán)己基二甲氧基硅烷的合成,可以參考武漢化工學(xué)院研究設(shè)計(jì)院的發(fā)明專利《無溶劑一步法合成環(huán)己基甲基二甲氧基硅烷》[1]。在其發(fā)明專利中,所用的鹵代環(huán)己烷,均經(jīng)過5A分子篩,在氮?dú)獗Wo(hù)下進(jìn)行脫水處理,使原料中的水分達(dá)到小于或等于100mg/kg。其具體合成制備甲基環(huán)己基二甲氧基硅烷的實(shí)施方案如下:在帶有回流冷凝器、溫度計(jì)、攪拌器、加熱器以及平衡加料器的250mL的玻璃圓底燒瓶中,在氮?dú)獗Wo(hù)下加入12克新鮮鎂粉,56克甲基三甲氧基硅烷,5克氯代環(huán)己烷以及0.2克碘,加熱保持物料穩(wěn)定回流,回流30分鐘以后,開始滴加剩余的41克氯代環(huán)己烷,利用1小時(shí)左右的時(shí)間全部加完。加完后保溫30分鐘,結(jié)束反應(yīng)。其反應(yīng)液分析結(jié)果為甲基環(huán)己基二甲氧基硅烷轉(zhuǎn)化率為90.3%(以硅烷計(jì)算),甲基環(huán)己基二甲氧基硅烷收率為91.4%。
甲基環(huán)己基二甲氧基硅烷應(yīng)用簡(jiǎn)介
營(yíng)口市風(fēng)光化工有限公司在其發(fā)明專利《一種烯烴聚合方法》中,甲基環(huán)己基二甲氧基硅烷作為原料之一用于烯烴聚合方法的研究[2]。其方法為在高壓釜中,于氮?dú)獗Wo(hù)下,向反應(yīng)釜中依次加入三乙基鋁的己烷溶液、甲基環(huán)己基二甲氧基硅烷的己烷溶液和催化劑,關(guān)閉高壓釜,加入1.5-8.0L氫氣和液體烯烴,升溫至60-80℃,反應(yīng)1-2小時(shí),降溫,卸壓,出料,干燥即可得到聚合物產(chǎn)品。
參考文獻(xiàn)
[1] 武漢化工學(xué)院研究設(shè)計(jì)院. 無溶劑一步法合成環(huán)己基甲基二甲氧基硅烷. CN1532200A[P]; 2004.09.29.
[2] 營(yíng)口市風(fēng)光化工有限公司. 一種烯烴聚合方法. CN106632752A; 2017.05.10.