背景技術(shù)

4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸,商品名為氨草啶、氯氨吡啶酸、二氯氨基吡啶酸，是一種吡啶羧酸類除草劑,它能迅速進(jìn)入植物體內(nèi),易被莖、葉吸收,從而導(dǎo)致生長中斷并迅速死亡,主要用于牧場、種植園和非農(nóng)作物區(qū)的雜草控制,及用于甜菜田和蕎麥田的除草。

4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸的合成方法目前有化學(xué)合成法和電解法?；瘜W(xué)合成4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸是以3,6-二氯吡啶-2-甲酸酯為原料,經(jīng)過硝化、還原、水解、提純等步驟完成。但化學(xué)合成法存在使用原料昂貴,反應(yīng)難控制,轉(zhuǎn)化率不高,三廢處理量大,對環(huán)境十分不友好等不足,難于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。電解法是以4-氨基-3,5,6-三氯吡啶-2-甲酸為原料,通過電解、酸化、提純等步驟完成。但該方法存在反應(yīng)時(shí)間長,電能利用率低,存在羥基化與氨基被氧化，以及過度電解的副反應(yīng),合成目標(biāo)物純度不高,僅90%,如使用于工業(yè)化,需去除的雜質(zhì)多,三廢處理量大,收率偏低。

目前4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸的制備工藝存在諸多缺陷。一是,化學(xué)法使用混酸硝化,廢酸量大且難處理,對環(huán)境十分不友好。二是,電解法中電解槽存在缺陷,電極應(yīng)用中壽命短、須頻繁替換。三是,分離過程污染嚴(yán)重,操作繁瑣。因此,現(xiàn)有生產(chǎn)工藝已不能滿足化工產(chǎn)業(yè)可持續(xù)發(fā)展的需要,急需先進(jìn)的清潔生產(chǎn)工藝來替代。

生產(chǎn)方法^[1]

在裝有循環(huán)裝置、換熱裝置、電壓表、溫度計(jì)的130升電解槽中，加入100kg 5%的氫氧化鈉水溶液,開啟循環(huán)泵,逐步加入15.1kg 4-氨基-3,5,6-三氯吡啶-2-甲酸,0.83kg 5%的Ru/C;開啟換熱裝置,將料液溫度升至50℃;開啟恒壓直流電源,調(diào)節(jié)槽電壓3.2V;取樣中控電解液中4-氨基-3,5,6-三氯吡啶-2-甲酸含量,直到電解液中4-氨基-3,5,6-三氯吡啶-2-甲酸<0.2%，關(guān)閉直流電源;電解期間持續(xù)監(jiān)測反應(yīng)液液PH值,要求保持ph=13.5。如果PH值下降,需要補(bǔ)充30%氫氧化鈉;電解結(jié)束,過濾,濾餅(催化劑)用8%-20%鹽酸洗滌后測定水份,折干套用到下一批電解;濾液經(jīng)酸化,過濾,濾餅烘干得到4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸12.26kg,含量97.2%,收率92.1%。

參考文獻(xiàn)

[1] 浙江埃森化學(xué)有限公司. 一種催化電解制備4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸的方法:CN201610164450.3[P]. 2016-07-27.