背景技術(shù)
連續(xù)化生產(chǎn)是一類重要的生產(chǎn)方式，相比于間歇性生產(chǎn)，憑借其效率高，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，能量利用率高，自動(dòng)化水平高，勞動(dòng)強(qiáng)度小等優(yōu)點(diǎn)受到工廠的青睞。管道式反應(yīng)器屬于連續(xù)化生產(chǎn)的一種，它不僅兼具以上優(yōu)點(diǎn)，而且還具有產(chǎn)能大，熱效應(yīng)高，返混小等優(yōu)點(diǎn)， 適用于大型化和連續(xù)化工業(yè)生產(chǎn)。目前，制備BUTYL-巰基丙酸正丁酯的生產(chǎn)方式為多釜并聯(lián)式間歇性生產(chǎn)，該方法效率低，自動(dòng)化水平低，勞動(dòng)強(qiáng)度大，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。
生產(chǎn)方法[1]
(1)將硫磺、5％氨水和丙烯酸丁酯按1:5.63:5.48的比例加入到預(yù)混罐1中，充分混合后以0.8m/s的速度通入長(zhǎng)度為1500m且每隔6.3m設(shè)有一個(gè)靜態(tài)混合器的管道式反應(yīng)器1中，與此同時(shí)，硫化氫以8.8kg/min的速度也通入其中，保持管道式反應(yīng)器1的溫度在40℃?50℃之間，壓力為常壓，待混合物走完管道式反應(yīng)器1，經(jīng)過(guò)緩沖罐1和分離器1分別得到混合酯和廢液a；
(2)將亞硫酸鈉固體、5％氨水和步驟(1)得到的混合酯按1:1.62:3.67的比例加入到預(yù)混罐2中，充分混合后以0.8m/s的速度通入長(zhǎng)度為1500m且每隔6.3m設(shè)有一個(gè)靜態(tài)混合器的管道式反應(yīng)器2中，與此同時(shí)向管道式反應(yīng)器2通入硫化氫并保持其內(nèi)部壓力在0.4Mpa左右，溫度50℃?65℃之間，待混合物走完管道式反應(yīng)器2，經(jīng)過(guò)緩沖罐2和分離器2分別得到中間酯和廢液b；
(3)將亞硫酸鈉固體、5％氨水和步驟(2)得到的中間酯按1:1.62:3.67的比例加入到預(yù)混罐3中，充分混合后以0.8m/s的速度通入長(zhǎng)度為1500m且每隔6.3m設(shè)有一個(gè)靜態(tài)混合器的管道式反應(yīng)器3中，與此同時(shí)向管道式反應(yīng)器3通入硫化氫并保持其內(nèi)部壓力在0.4Mpa左右，溫度50℃?65℃之間，待混合物走完管道式反應(yīng)器3，經(jīng)過(guò)緩沖罐3和分離器3得到半精酯；
(4)將步驟(3)得到的半精酯通入分餾塔，經(jīng)過(guò)分離提純，得到純度99％以上的BUTYL-巰基丙酸正丁酯。
參考文獻(xiàn)
[1] 唐山金碩化工有限公司. 管道式連續(xù)化生產(chǎn)硫代丙酸酯系列化合物的方法及其裝置:CN202110901391.4[P]. 2021-11-26.