簡介

我國是世界上銻加工產(chǎn)品最多的國家，常占世界總產(chǎn)量的一半。采用三氯化銻法的制備乙二醇銻需要較高的溫度，對設備的要求比較高，溫度控制比較困難，反應時間長，而且在實驗室制備時發(fā)現(xiàn)反應產(chǎn)物抽濾十分困難，產(chǎn)品質(zhì)量也不是很穩(wěn)定；醋酸銻法所用的原料Sb(CH?COO)?價格比Sb?O?的價格高很多，致使Sb?(OCH?CH?O)?生產(chǎn)成本高，經(jīng)濟上不合理；乙醇銻法因原料乙醇銻稀少，不具備應用價值；由日本科技工作者田中義雄等開發(fā)的利用三氯化銻法是一種反應條件溫和、原料廉價、值得推廣的新的制備乙二醇銻的新方法[1]。

乙二醇銻的性狀

合成

根據(jù)前期探索性實驗的結(jié)果，確定了以三氯化銻和乙二醇合成乙二醇銻的實驗步驟如下：在500 mL三口燒瓶中加入4.56克（約0.02 mol）三氯化銻和46 mL乙二醇，然后將其置于超級恒溫水浴槽中。升溫至50 ℃，開動攪拌機，用玻璃U型管吸收反應產(chǎn)生的鹽酸。  攪拌60 min至形成均相透明溶液后，加入23 mL乙二醇和7.5 mL三乙胺（分散劑），溶液溫度略有升高。恒溫反應30 min后，在燒杯中陳化12 h，抽濾。在95 ℃下進行真空干燥，即得乙二醇銻產(chǎn)品[1]。

用途

乙二醇銻用作聚酯（PET）縮聚的高效銻系催化劑，可在240 ℃、30 kPa條件下促進對苯二甲酸與乙二醇酯化-縮聚，2.5 h內(nèi)制得高黏聚合物。例如：將攪拌好的對苯二甲酸（400g）、乙二醇（172.2 g）、乙二醇銻（0.16 g）和1,10-癸二胺（19.9 g）的混合物加熱至240℃，在氮氣氣氛下開始酯化反應。隨著酯化反應的進行，將反應釜內(nèi)壓力從390千帕降至常壓。大約2小時后，蒸餾出不再有水，這標志著酯化過程的結(jié)束。將低聚物加熱至264℃?？s聚啟動壓力為30kpa。2.5小時后，得到聚合物[1]。

參考文獻

[1] 胡小明,魯興武,殷勤生,等. 銻精礦制備乙二醇銻工藝研究 [J]. 蘭州石化職業(yè)技術(shù)大學學報, 2024, 24 (03): 17-20.