背景技術(shù)
乙基三苯基氯化膦是一種表面活性劑,粉狀固體,熔點(diǎn)在240-244℃,屬于季轔鹽的一種。乙基上的氫可在堿性介質(zhì)中脫去,形成磷葉立德。磷葉立徳中,由于有相反電荷共存于共價(jià)鍵分子內(nèi),使之表現(xiàn)出若干獨(dú)特性質(zhì)。碳負(fù)離子部分的電子進(jìn)入磷原子的3d空軌道形成反饋鍵,使磷葉立德具有相當(dāng)穩(wěn)定性。負(fù)碳離子易發(fā)生一系列親核反應(yīng),是制備烯烴的重要方法,如合成昆蟲信息素、維生素、植物色素等。目前,乙基三苯基氯化膦的制備方法均存在產(chǎn)率低與純度不高的問(wèn)題。
制備方法
稱取1mol的三苯基膦與10mol的丙酮,將它們放入2000L的壓力反應(yīng)釜中,再滴加1.5mol的氯乙烷,滴加完畢后密封反應(yīng)釜;打開蒸汽進(jìn)氣閥門進(jìn)行加熱,控制壓力反應(yīng)釜內(nèi)的溫度為150℃,釜內(nèi)壓力為12kg/cm3,并且保溫40小時(shí);然后關(guān)閉燕汽進(jìn)氣閥門，通入冷卻水對(duì)壓力反應(yīng)釜進(jìn)行降溫,降溫至60℃,壓力反應(yīng)釜放空,保溫1小時(shí),回收排盡沒(méi)有反應(yīng)的氯乙烷,恢復(fù)至常壓,繼續(xù)冷卻降溫至室溫;然后將反應(yīng)釜中反應(yīng)后的產(chǎn)物進(jìn)行離心分離，離心后的上清液進(jìn)行水分檢測(cè),含水量為4.8%,上清液留存待用:離心后的沉淀物在105℃下烘干18小時(shí),再與乙腈混合,加熱回流后冷卻結(jié)晶,靜置離心,離心靜置48h后,沉淀物即為所述乙基三苯基氯化膦,稱量乙基三苯基氯化膦0.9523mol,產(chǎn)率為95.23%,進(jìn)行純度測(cè)定,純度為99.56%[1]。
應(yīng)用
專利CN202310477040.4介紹了一種零維銻基有機(jī)?無(wú)機(jī)雜化金屬鹵化物單晶材料及其制備方法和應(yīng)用，主要是以乙基三苯基氯化膦(EPPCl)、三氯化銻(SbCl3)為原料，以二氯甲烷作為溶劑、乙醚作為反溶劑制備單晶材料((EPP)2SbCl5·CH2Cl2單晶)，該制備方法具有方便、易重復(fù)等特點(diǎn)，制備得到的銻基有機(jī)?無(wú)機(jī)雜化金屬鹵化物單晶展現(xiàn)出明亮的橙紅色發(fā)射以及近單位的PLQY，在白光固態(tài)照明方面具有重要的應(yīng)用[2]。
參考文獻(xiàn)
[1]肯特催化材料股份有限公司. 乙基三苯基氯化膦的制備方法:CN201510459045.X[P]. 2017-02-15.
[2]重慶郵電大學(xué). 一種零維銻基有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化金屬鹵化物單晶材料及其制備方法和應(yīng)用:CN202310477040.4[P]. 2023-10-27.