鈧屬于分散稀土元素之一且在地殼中的含量較多。但鈧過于分散，導(dǎo)致鈧的提取分離工藝比較復(fù)雜。同時，鈧作為一種比較活潑的金屬，易與酸、氧、二氧化碳和水等結(jié)合，失去像鉛一樣的光澤。氧化鈧(Sc2O3) 是作為鈧的最常見化合物，通過高溫灼燒的氧化鈧不易溶于稀酸，可溶于沸的濃硝酸中。氯化鈧?cè)埯}(ScCl3)是進一步制備金屬鈧及鋁鈧合金的重要原料。目前，制備高純無水氯化鈧?cè)埯}(ScCl3)的關(guān)鍵點是如何降低氯化鈧?cè)埯}中鈧的水解率。為此，本文利用非高純Sc2O3(純度為84.33%)，采用快速升溫脫除氯化銨和剩余結(jié)晶水的新工藝，進行制備高純無水氯化鈧?cè)埯}試驗，以得到合適的工藝條件。

制備方法

先將Sc2O3用濃鹽酸加熱溶解，再將輔鹽和NH4Cl用蒸餾水加熱溶解，把兩溶液混合后，將混合液過濾，濾液充分?jǐn)嚢韬蠓旁谄胀姞t上加熱蒸發(fā)，待溶液有大量晶體析出時把溶液移至恒溫水溶鍋上加熱，使水分盡量蒸發(fā)完全，然后將溶液移至真空干燥箱中真空蒸發(fā)，脫部分結(jié)晶水，待氯化鈧?cè)埯}中的水分蒸發(fā)完全后，取出熔鹽塊磨成粉沫狀，最后把熔鹽放入真空管式氣氛爐中脫氯化銨和剩余結(jié)晶水，制得無水氯化鈧?cè)埯}，將制得的無水氯化鈧?cè)埯}置于干燥器中保存。

采用快速升溫至一定溫度脫氯化銨和剩余結(jié)晶水的新工藝，即在惰性氣體氣流中一步快速升溫進行氯化銨和剩余結(jié)晶水的脫除制備高純無水氯化鈧?cè)埯}，通過條件影響試驗得到了非高純Sc2O3制備高純無水氯化鈧?cè)埯}綜合條件為：脫氯化銨和剩余結(jié)晶水階段溫度為400℃、保溫時間為120min、升溫速度為11℃/min、氯化銨與氧化鈧重量比=1.8:1、氧化鈧與輔鹽重量比=1:5、惰性氣體流量=6.0L/min，且所得無水氯化鈧?cè)埯}中鈧的水解率為1.95%，試驗指標(biāo)比較理想[1]。

應(yīng)用

Frederick A. Schmidt等通過鎂熱還原氯化鈧制備金屬鈧。在850~950℃燒制氧化鈧,氧化煅燒4~6h,以除去鈧中存在的殘余揮發(fā)性有價溶劑或碳類無機物質(zhì);將燒制的氧化物加熱至650~750℃,通入碳酰氯(COCl2),在不含游離碳的還原氣氛中將氧化鈧轉(zhuǎn)化為氯化鈧;然后及時將氯化鈧與過量鎂混合,減壓加熱至800~1000℃,充分反應(yīng)后得到含鈧40%~60%的低熔點塊狀鈧鎂合金; 在1050℃真空條件下蒸餾鎂鈧合金,充分脫除金屬鎂后可制得高純度金屬鈧[2]。

參考文獻

[1] 肖軍輝,梁冠杰,黃雯孝,等. 非高純氧化鈧制備高純無水氯化鈧?cè)埯}的試驗[J]. 礦產(chǎn)綜合利用,2018(6):57-61,47. DOI:10.3969/j.issn.1000-6532.2018.06.011.

[2] 劉召波,付云楓,陳宋璇,等. 高純金屬鈧制備研究進展[J]. 中國有色冶金,2024,53(1):47-52. DOI:10.19612/j.cnki.cn11-5066/tf.2024.01.006.