介紹
3-(苯駢噻唑-2-巰基)-丙烷磺酸鈉(ZPS) ,英文名稱為Sodium 3-(ben-zothiazol- 2-ylthio)-1-propanesulfonate,主要在電鍍酸性鍍銅中應(yīng)用,作為酸性鍍銅中的光亮劑, 屬于鍍銅添加劑中的主要添加成份,它與聚醚,濕潤(rùn)劑配合使用,能得到既光亮、延展性又好的鍍層,也可以和其他的含硫光亮劑配合使用,還可以用于貴金屬的化學(xué)鍍中,預(yù)防不規(guī)則沉積。在整個(gè)酸銅光亮劑市場(chǎng)上,此產(chǎn)品需求量很大,應(yīng)用效果優(yōu)良,在鍍銅添加劑配方中,ZPS的加入量涉及到配方的應(yīng)用效果,即所得鍍層的光亮性、整平性和穩(wěn)定性,所以ZPS 含量對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量控制是一個(gè)重要的指標(biāo),有必要準(zhǔn)確測(cè)定其含量。

圖一 3-(苯駢噻唑-2-巰基)-丙烷磺酸鈉
測(cè)定
高效液相色譜法的色譜條件
色譜柱:HypersilODS2,5μ,250mm×4.6mm(配有Hypersil保護(hù)柱);流動(dòng)相組成體積比:乙腈︰磷酸鹽緩沖液=10︰90;磷酸鹽緩沖液由0.19mol/L的磷酸溶液、0.142mol/L的三乙胺和0.005mol/L磷酸氫二鉀溶液混合配制而成;流速:1mL/min;;柱溫:25℃;檢測(cè)器:紫外檢測(cè)器;檢測(cè)波長(zhǎng):230nm;進(jìn)樣量20μL。
測(cè)定步驟
高效液相色譜測(cè)定3-(苯駢噻唑-2-巰基)-丙烷磺酸鈉的方法,包括以下步驟:
(1)緩沖液及流動(dòng)相配制:精確移取5mL磷酸、10mL三乙胺,精確稱取1.14g磷酸氫二鉀于1L容量瓶中,用水定容后,用0.45μm水系膜過(guò)濾,制成緩沖液待用;取0.45μm有機(jī)系膜過(guò)濾后的乙腈與緩沖液按10:90的體積比配成流動(dòng)相,混合均勻,用超聲清洗器恒溫脫氣半小時(shí)得到流動(dòng)相;
(2)對(duì)照品溶液的制備:精確稱取500mg含量為90.5%的3-(苯駢噻唑-2-巰基)-丙烷磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品粉末于50mL容量瓶中,用上述流動(dòng)相溶解定容,使用前用0.2μm有機(jī)系膜過(guò)濾,清液待用,該溶液的濃度為10.0mg/mL;
(3)系統(tǒng)適用性測(cè)試:精確稱取3-(苯駢噻唑-2-巰基)-丙烷磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品用上述流動(dòng)相溶解,配成濃度約為1.0mg/mL的溶液,搖勻,得到系統(tǒng)適用性溶液;將系統(tǒng)適用性溶液以20μL的進(jìn)樣量進(jìn)樣進(jìn)行測(cè)定,使3-(苯駢噻唑-2-巰基)-丙烷磺酸鈉峰與雜質(zhì)峰之間的分離度大于1.5,理論板數(shù)以3-(苯駢噻唑-2-巰基)-丙烷磺酸鈉峰計(jì)算應(yīng)不低于5000,拖尾因子不得過(guò)2.0;
(4)供試樣品溶液的制備:精確稱取50mg的3-(苯駢噻唑-2-巰基)-丙烷磺酸鈉供試樣品(工業(yè)級(jí))于50mL容量瓶中,用上述流動(dòng)相溶解定容,使用前用0.2μm有機(jī)系膜過(guò)濾,清液待用,該溶液的濃度為1.0mg/mL;
(5)測(cè)定:按上述高效液相色譜法的色譜條件按外標(biāo)法測(cè)定供試品溶液中3-(苯駢噻唑-2-巰基)-丙烷磺酸鈉的含量[1]。

圖二 3-(苯駢噻唑-2-巰基)-丙烷磺酸鈉的測(cè)定
參考文獻(xiàn)
[1]湖北吉和昌化工科技有限公司.3-(苯駢噻唑-2-巰基)-丙烷磺酸鈉的高效液相色譜分析方法和應(yīng)用:201710227276.7[P].2019-08-16.
