背景及概述

三(2,2'-聯(lián)吡啶)二氯化釕是一種重要的釕系配位化合物，常溫常壓下為紅色結(jié)晶性固體，熔點(diǎn)高于300℃，微溶于水、易溶于丙酮，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，具有獨(dú)特的光化學(xué)和電化學(xué)特性，分子構(gòu)型為正八面體。三(2,2'-聯(lián)吡啶)二氯化釕具有輕微毒性和刺激性，儲(chǔ)存需密封避光，置于陰涼干燥處。

應(yīng)用

三(2,2'-聯(lián)吡啶)二氯化釕在光電材料、生物傳感及科研領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。三(2,2'-聯(lián)吡啶)二氯化釕是電致化學(xué)發(fā)光（ECL）檢測的常用試劑，廣泛應(yīng)用于藥物、蛋白質(zhì)和DNA的分析檢測；同時(shí)可用于太陽能轉(zhuǎn)化、光譜學(xué)研究，也是合成新型光敏材料和催化試劑的重要中間體。

制備工藝

三(2,2'-聯(lián)吡啶)二氯化釕制備工藝成熟，實(shí)驗(yàn)室常用水合三氯化釕與2,2'-聯(lián)吡啶為原料，加入磷酸二氫鈉等還原劑，經(jīng)回流反應(yīng)后加氯化鉀重結(jié)晶制得，產(chǎn)率可達(dá)75%以上；工業(yè)上采用規(guī)?；铣晒に嚕a(chǎn)物經(jīng)純化后純度可達(dá)99%，釕含量約13.3%，滿足多領(lǐng)域使用需求。參考文獻(xiàn)[1]報(bào)道三(2,2'-聯(lián)吡啶)二氯化釕的制備工藝，其合成反應(yīng)式如下圖所示：

圖1 三(2,2'-聯(lián)吡啶)二氯化釕的合成反應(yīng)式

實(shí)驗(yàn)操作：

將Ru(NN)?Cl?（0.50 mmol）和目標(biāo)雙齒配體（NN，0.50 mmol）加入含15 mL 1:1乙醇/水混合溶劑的微波反應(yīng)釜中。將反應(yīng)體系置于微波反應(yīng)器中，150℃加熱反應(yīng)20分鐘。所得深紅色溶液經(jīng)重力過濾后，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去溶劑。收集固體并用乙醚洗滌。產(chǎn)物通過3 M氯化鈉水溶液重結(jié)晶得到氯化物鹽；或溶于甲醇中，緩慢加入三氟甲磺酸鋰水溶液使其沉淀，得到三(2,2'-聯(lián)吡啶)二氯化釕。所有配合物均以外消旋混合物形式獲得，其表征結(jié)果與文獻(xiàn)[1]中報(bào)道的一致。

參考文獻(xiàn)

[1]Paul, Lindsey; Enkhbold, Khuslen; Robinson, Sydney; Aye, Than Thar; Chung, Yuna; Harrison, Daniel P.; Pollock, Julie A.; Norris, Michael R.Journal of Inorganic Biochemistry, 2022, vol. 235, art. no. 111930.