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三苯基硅醇的合成

2026/3/28 8:00:33 作者:曼尼希

簡介

三苯基硅醇為白色結(jié)晶固體,屬于有機硅醇類化合物。它微溶于水,易溶于乙醇、二氯甲烷、四氫呋喃等有機溶劑,具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性。該化合物應(yīng)密封、干燥、陰涼處保存,避免與強酸性物質(zhì)接觸。

 三苯基硅醇的性狀

三苯基硅醇的性狀

合成

方法一:將底物(0.2 mmol)溶解在10 mL Pyrex管中的CH3CN(2 mL)中。向溶液中加入TFPA-TAPP-COF(1mg)。以1500rpm的速度磁力攪拌反應(yīng)混合物,并在帶有額外電子風(fēng)扇的開放系統(tǒng)中用氙燈(40W)照射,以確保反應(yīng)在室溫下持續(xù)進(jìn)行。反應(yīng)后通過離心從反應(yīng)混合物中分離TFPA TAPP COF粉末。利用1H NMR監(jiān)測反應(yīng)并鑒定產(chǎn)物,分離產(chǎn)物以確定產(chǎn)率。收集TFPA TAPP COF粉末,以7000rpm離心回收反應(yīng),用新鮮CH3CN洗滌兩次。添加的清除劑NaN3、BQ和KI的量均為兩當(dāng)量(0.4 mmol)。當(dāng)TFPA和TAPP作為催化劑時,分別加入等化學(xué)計量比的劑量,純化得到標(biāo)題化合物三苯基硅醇[1]。

方法二:裝入由2升四頸燒瓶組成的反應(yīng)裝置,該燒瓶配有回流冷凝器、溫度計、氯苯進(jìn)料滴液漏斗和攪拌器,裝有48.6克(2摩爾)鎂屑、100毫升四氫呋喃和甲苯(50:50)的混合物和10克氯苯。通過加入1mL 1,2-二溴甲烷引發(fā)反應(yīng)。將反應(yīng)物料溫度提高到50-60°C。開始攪拌時,從滴液漏斗中同時加入215克氯苯、200毫升甲苯和200毫升四氫呋喃的混合物。以將反應(yīng)燒瓶中的溫度保持在60-70°C的速度進(jìn)行混合物進(jìn)料。進(jìn)行該過程,直至鎂完全溶解,并將溫度降至25-30°C。從滴液漏斗中加入苯基氯化鎂與212 g(1 mol)苯基三氯硅烷的形成溶液,防止溫度降至70°C以上。將反應(yīng)物在環(huán)境溫度下保持6小時,并在加入所有苯基三氯硅烷后用蒸餾水處理(分離水層)。從有機層中蒸餾出部分溶劑(約50%),過濾沉淀的三苯基硅烷醇[2]。

參考文獻(xiàn)

[1] Integrating Two Photochromics into One Three-Dimensional Covalent Organic Framework for Synergistically Enhancing Multiple Photocatalytic Oxidations By: Xing, Ling-Bao; et al. Angewandte Chemie, International Edition (2025), 64(16), e202425668.

[2] Mechanochemical Interaction of Boron Difluoride Acetylacetonate with Organosilicon Derivatives of Different Functionality By: Libanov, V. V.; et al. Silicon (2019), 11(3), 1489-1495.

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