簡介

1993年黃曲霉毒素被世界衛(wèi)生組織(WHO)的癌癥研究機構劃定為1類致癌物，是一種毒性極強的劇毒物質。黃曲霉毒素的危害性在于對人及動物肝臟組織有破壞作用，嚴重時可導致肝癌甚至死亡。黃曲霉毒素有很多種，其毒性和致癌性也最強。為進一步加強中藥材的質量控制，國家食品藥品監(jiān)督管理局，增加中藥材的安全性指標控制項目，尤其是加強對中藥材中重金屬及有害元素、黃曲霉毒素、農(nóng)藥殘留量的控制?！吨袊幍洹穼χ兴幉牡囊?guī)定限度為黃曲霉毒素B1不得過5μg/kg；黃曲霉毒素G2、黃曲霉毒素G1、黃曲霉毒素B2總量不得過10μg/kg[1]。

不確定度能定量評價檢測數(shù)據(jù)質量的優(yōu)劣，而且還能反映檢測過程中各項不確定度來源對測量結果的影響程度。不確定度的評估方法是先對測量過程進行全面分析，識別每一個可能的不確定度。研究人員根據(jù)CNAS-GL06《化學分析中的不確定度的評估指南》、國家計量技術規(guī)范《測量不確定度評定與表示》和《化學分析測量不確定度評定》，系統(tǒng)全面地對陳皮中黃曲霉毒素G2含量測定結果的不確定度進行評定，找出影響不確定度的因素，提高實驗精度，為正確評價數(shù)據(jù)提供參考依據(jù)[1]。

黃曲霉毒素G2的性狀

不確定度評定方法

研究人員對市面上隨機抽取的一批陳皮中黃曲霉毒素G2含量的檢測過程中的不確定度分量進行評估，最后計算出相對擴展不確定度。其中對照品溶液的制備：精密量取黃曲霉毒素G2對照品溶液(黃曲霉毒素G2標示濃度為0.64μg/mL)1.2mL，置10mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，作為貯備溶液。精密量取貯備溶液0.9mL，置10mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，再精密移取1mL置10mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，即得。供試品溶液的制備、色譜條件及測定法均參考2015年版《中國藥典》四部通則2351黃曲霉毒素測定法第一法，取陳皮粉末約5g，進行測試。

對各分量的相對標準不確定度進行分析比較發(fā)現(xiàn)，高效液相色譜法檢測黃曲霉毒素G2的測量不確定度評估結果為：對于黃曲霉毒素G2含量為0.08μg/kg的樣品，其擴展不確定度為0.005μg/kg，占6%，說明黃曲霉毒素G2含量測定方法由各測量不確定因素帶來的測量誤差仍然存在。通過對各分量的相對標準不確定度進行比較發(fā)現(xiàn)，黃曲霉毒素G2測定過程中主要影響因素為高效液相色譜儀的校準，其次為測量重復性，而樣品溶液的配置與對照品溶液的稀釋引入的不確定因素較小，天平稱量引入的不確定因素可以忽略不計?？赡苁窃搩x器使用時間較長，在后續(xù)的實驗過程中應增加其期間核查頻次，以保證其狀態(tài)良好，降低實驗誤差。此外，操作人員應熟悉實驗過程，掌握操作細節(jié)，以避免操作誤差[1]。

參考文獻

[1] 謝良山,沈君子,錢勇. 高效液相色譜-光化學衍生法測定陳皮中黃曲霉毒素G2的不確定度評定 [J]. 食品安全質量檢測學報, 2020, 11 (03): 860-865. DOI:10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2020.03.040.