γ-十二內(nèi)酯（也叫丙位十二內(nèi)酯，CAS:2305-05-7）是一種重要的五元環(huán)內(nèi)酯類香料，因濃郁的桃子、奶油香氣，廣泛用于食品、日化和煙草行業(yè)。

檢測進展

王玉健等人采用QuEChERS前處理方法,結(jié)合高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù),建立了食用香精中γ-丁內(nèi)酯、γ-戊內(nèi)酯、γ-己內(nèi)酯、γ-庚內(nèi)酯、γ-辛內(nèi)酯、γ-壬內(nèi)酯、δ-壬內(nèi)酯、γ-癸內(nèi)酯、δ-癸內(nèi)酯、γ-十一內(nèi)酯、δ-十一內(nèi)酯、γ-十二內(nèi)酯、δ-十二內(nèi)酯等13種飽和內(nèi)酯類化合物的檢測方法,對13種飽和內(nèi)酯化合物可能的質(zhì)譜斷裂機理進行了推測,并使用該法對市面常見4種食用香精中飽和內(nèi)酯致香成分進行分析,結(jié)果發(fā)現(xiàn)4種食用香精中均不同程度地含有飽和內(nèi)酯類化合物,其中γ-壬內(nèi)酯和γ-辛內(nèi)酯普遍含量較高[1]。

梁明等人采用改進QuEChERS-氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)技術(shù)測定不同脂肪含量牛奶中19種酯類風味物質(zhì),研究牛奶中酯類風味物質(zhì)與脂肪含量的關(guān)系。樣品中的酯類風味物質(zhì)經(jīng)乙腈提取和PSA凈化,凈化后的樣液經(jīng)濾膜過濾后采用氣相色譜-質(zhì)譜法測定。19種酯類風味物質(zhì)經(jīng)DB-FFAP色譜柱分離,單離子監(jiān)測模式測定,外標法定量。實際樣品檢測發(fā)現(xiàn)牛奶中檢出的δ-葵內(nèi)酯、γ-十二內(nèi)酯和δ-十二內(nèi)酯的含量與脂肪含量正相關(guān),且全脂純牛奶＞低脂純牛奶＞脫脂純牛奶;此外,部分牛奶樣品可能添加有香精香料,導致γ-壬內(nèi)酯和γ-十一內(nèi)酯的含量明顯升高.該方法快速簡便、準確度高、重現(xiàn)性好,可滿足不同脂肪含量牛奶中19種酯類風味物質(zhì)的檢測要求[2]。

拆分方法

在一裝有攪拌器的2000mL四口燒瓶中,加入1000g壬醇,加入20gR-(+)-α-苯乙胺醋酸鋅釕有機配合物，攪拌加熱到175℃,滴加按壬醇100g:丙烯酸110g:L-酒石酸2g:過氧化物3g比例配比的壬醇和丙烯酸配比液后,反應物經(jīng)一裝有質(zhì)量比為1:2的二氧化硅一氧化鋁混合催化劑的反應器進行反應,得含有(S)-(-)-γ-十二內(nèi)酯的反應混合液。該反應混合液經(jīng)粗蒸后得(S)-(-)-γ-十二內(nèi)酯粗品,經(jīng)負壓精餾后,得(S)-(-)-γ-十二內(nèi)酯123g,對映體過量值為90%，產(chǎn)品產(chǎn)率為44.8%[3]。

參考文獻

[1] 王玉健,黃惠玲,徐志偉,等. 高效液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法測定食用香精中13種飽和內(nèi)酯類化合物[J]. 中國食品添加劑,2016(4):166-175. DOI:10.3969/j.issn.1006-2513.2016.04.019.

[2] 梁明,胡均鵬,陳榮橋,等. 改進QuEChERS-氣相色譜-質(zhì)譜法測定不同脂肪含量牛奶中19種酯類風味物質(zhì)[J]. 現(xiàn)代食品科技,2024,40(3):281-288. DOI:10.13982/j.mfst.1673-9078.2024.3.0440.

[3] 靖江泰達香料化工有限公司. 手性γ-十二內(nèi)酯的合成方法:CN201110327573.1[P]. 2012-03-28.