背景技術(shù)

含磺酰脲結(jié)構(gòu)的熱敏顯色劑是一種新型的非酚類顯色劑,主要用于黑色和藍色熱敏成像,圖像穩(wěn)定性高,特別是對油、脂肪和增塑劑具有高穩(wěn)定性,光穩(wěn)定性也高于傳統(tǒng)的酚類顯色劑,圖像適合長久保存?；衔?-(3-甲苯基脲基)苯基4-甲基苯磺酸酯作為熱敏記錄紙用途的一種新型熱敏增感劑，其自身能顯著提高記錄紙對熱、壓的敏感度外，還能更好的提升記錄圖像的光密度和清晰度，同時還能提高熱敏記錄紙的熱穩(wěn)定性、發(fā)光靈敏度以及感度。此熱敏材料作為一種新型熱敏增感劑，具有更廣闊的市場用途，同時也具有極大的市場前景。

合成方法^[1]

步驟一:向干凈無水的三口瓶內(nèi)加入109g(1.0mol)間氨基苯酚、327ml乙腈、56g(1.0mol)氫氧化鉀，控制三口瓶內(nèi)溶液的溫度為15～25℃，再加入99g(0.33mol)三光氣(BTC)繼續(xù)在15～25℃反應2h，第一次TLC中控至反應結(jié)束，得到化合物A即異氰酸酯；

步驟二:將盛有步驟一所述化合物A的三口瓶內(nèi)溶液的溫度控制在15～25℃，向三口瓶內(nèi)加入171.2g(1.0mol)對甲苯磺酰胺，將三口瓶內(nèi)溶液的溫度升至40～50℃反應3h，第二次TLC中控至反應結(jié)束，得到過渡態(tài)化合物B；

步驟三:再將盛有步驟二所得過渡態(tài)化合物B的三口瓶內(nèi)溶液的溫度降至15～25℃，加入229g(1.2mol)對甲苯磺酰氯、146g(1.3mol)50％氫氧化鉀水溶液并將三口瓶內(nèi)溶液的溫度升至40～50℃，反應5h，第三次TLC中控至反應結(jié)束，將三口瓶內(nèi)溶液的溫度降至0～10℃，向三口瓶內(nèi)加入18％稀鹽酸調(diào)節(jié)三口瓶內(nèi)的溶液pH值為6.0～7.0，三口瓶內(nèi)析出白色晶體后保持析晶2h，過濾得到白色固體，并在60℃減壓干燥至白色固體恒重，所得白色固體即3-(3-甲苯基脲基)苯基4-甲基苯磺酸酯，測得3-(3-甲苯基脲基)苯基4-甲基苯磺酸酯的干重為421.4g、摩爾收率為91.5％。

參考文獻

[1] 重慶恩聯(lián)生物科技有限公司. 熱敏增感劑N-對甲苯磺酰-N`-(3-對甲苯磺酰氧基苯基)脲的合成工藝:CN202110137435.0[P]. 2022-08-02.