簡介

仲丁醇鋁是一種無色至淡黃色的黏稠液體，易溶于醇類、甲苯等有機(jī)溶劑，遇水易發(fā)生水解，具有較高的化學(xué)活性，它不僅可作為有機(jī)合成催化劑、涂料膠凝劑、織物防水劑及潤滑脂添加劑等使用，還能與聚硅碳硅烷在常壓高溫條件下反應(yīng)合成碳化硅纖維先驅(qū)體聚鋁碳硅烷，在高性能碳化硅陶瓷纖維的制備中具有重要應(yīng)用價(jià)值。

仲丁醇鋁的性狀

合成

[Al6（OsBu）2（BCHO）4O6]的制備。將Al（OsBu）3（0.96 g，3.78×10-3mol）在15 mL仲丁醇中攪拌2分鐘，然后向溶液中加入BCHOH（0.70 g，3.78x10-3 mol）。在室溫下劇烈攪拌混合物2小時(shí)。在30°C下減壓從混合物中除去溶劑仲丁醇和揮發(fā)性部分。白色固體仲丁醇鋁[1]。

用途

仲丁醇鋁可作為原料，通過水解法制備高純擬薄水鋁石，其水解過程受多種因素影響，優(yōu)化條件后可獲得性能媲美商用產(chǎn)品的擬薄水鋁石，為工業(yè)化生產(chǎn)提供基礎(chǔ)。例如：以仲丁醇鋁為原料，通過水解法制備高純擬薄水鋁石，研究水解溫度、水用量、水解時(shí)間、干燥溫度對其膠溶指數(shù)的影響，并結(jié)合X射線衍射和紅外光譜分析產(chǎn)物結(jié)構(gòu)。結(jié)果表明，四因素均影響膠溶指數(shù)，其中水解溫度和水用量影響最顯著；升高水解溫度利于結(jié)晶，增加水用量可促進(jìn)晶型從無定形態(tài)向擬薄水鋁石相轉(zhuǎn)變，延長水解時(shí)間利于晶粒長大，干燥溫度影響較小。最優(yōu)水解條件為：仲丁醇鋁與水物質(zhì)的量比1比4.0，水解攪拌2小時(shí)，水解及干燥溫度均為110攝氏度。經(jīng)再水化優(yōu)化后，膠溶指數(shù)達(dá)99.6%，產(chǎn)物性能可與商用高純擬薄水鋁石媲美，為工業(yè)化生產(chǎn)提供基礎(chǔ)[2]。

此外，仲丁醇鋁可與聚硅碳硅烷經(jīng)常壓高溫反應(yīng)合成碳化硅纖維先驅(qū)體聚鋁碳硅烷，進(jìn)而制得耐溫性優(yōu)異、高溫下晶粒無過度長大且陶瓷產(chǎn)率較高的含鋁SiC纖維。例如：采用聚硅碳硅烷和仲丁醇鋁常壓高溫反應(yīng)合成碳化硅纖維先驅(qū)體——聚鋁碳硅烷。通過GPC、FT-IR、元素分析、X射線光電子能譜分析等表征發(fā)現(xiàn)：其組成以Si—C、Si—O、O—Al等化學(xué)鍵結(jié)構(gòu)為主，重均分子質(zhì)量為2600，軟化點(diǎn)在190～200℃之間。經(jīng)熔融紡絲制得聚鋁碳化硅纖維，其預(yù)氧化后陶瓷產(chǎn)率達(dá)到75%，高溫處理后得到的含鋁SiC纖維。隨著溫度的升高，該纖維組成逐漸由無序結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化為晶體結(jié)構(gòu)，其中的SiC_xO_y不穩(wěn)定相在1500℃開始分解，但晶粒尺寸基本維持在10 nm左右，無過度長大。含鋁SiC纖維表現(xiàn)出良好的耐溫性能，1500℃高溫處理后纖維表面沒有明顯缺陷[3]。

參考文獻(xiàn)

[1] Preparation, Characterization and Application of Inorganic-Organic Hybrid Polymers, Poly-GPTS/M(CL)xO(OH) By: Kayan, Asgar Industrial & Engineering Chemistry Research (2012), 51(41), 13339-13345.

[2] 李凡,楊雨哲,田朋,等.仲丁醇鋁水解制備高純擬薄水鋁石[J].無機(jī)鹽工業(yè), 2022(007):054.DOI:10.19964/j.issn.1006-4990.2021-0660.

[3] 甄霞麗,裴學(xué)良,鐘希強(qiáng),等.基于聚硅碳硅烷與仲丁醇鋁制備含鋁碳化硅纖維[J].合成纖維, 2018, 47(9):7.DOI:10.16090/j.cnki.hcxw.20180913.011.