研究背景
近年來(lái)，偶氮染料的生產(chǎn)和消費(fèi)速度日益加快，被廣泛用于油漆，塑料，食品，化妝品，皮革等行業(yè)[1]。蘇丹紅 II是一種目前市面上應(yīng)用廣泛的偶氮染料類(lèi)有機(jī)化合物，化學(xué)名稱(chēng)為1-(2,4-二甲基苯偶氮)-2-萘酚，在常溫下呈現(xiàn)為?橙色至深紅色粉末?或棕紅色發(fā)光針狀結(jié)晶，穩(wěn)定性較高。作為一種脂溶性偶氮類(lèi)著色劑?，蘇丹紅 II不溶于水，易溶于氯仿、苯及油脂等有機(jī)溶劑。?
應(yīng)用
生物化工技術(shù)領(lǐng)域報(bào)道了一種蘇丹紅 II完全抗原的合成方法。具體地，以蘇丹紅II為原料，在吡啶條件下與琥珀酸酐發(fā)生縮合反應(yīng),，生成蘇丹紅II-半琥珀酸酯；利用活化酯法使蘇丹紅II-半琥珀酸酯上的羧基與牛血清蛋白BSA結(jié)合，制備蘇丹紅II完全抗原。用分光光度法測(cè)定偶聯(lián)物的偶聯(lián)比。經(jīng)上述過(guò)程制備得到的蘇丹紅 II完全抗原，合成步驟簡(jiǎn)潔，有效，完全可用于免疫分析中，為以后人們的研究提供了必需的人工抗原，可以滿(mǎn)足國(guó)內(nèi)對(duì)蘇丹紅II研究的需要[2]。
除此之外，分析化學(xué)還公開(kāi)了一種蘇丹紅 II分子印跡固相萃取柱填充材料的制備方法。該方法具體為：將反應(yīng)原料模板分子蘇丹紅 II，甲基丙烯酸，交聯(lián)劑二甲基丙烯酸乙二醇酯加到致孔劑甲醇和乙腈中，混合均勻后，再加入引發(fā)劑偶氮二異丁腈，經(jīng)脫氣，充氮后，密封，在40～80℃溫度下反應(yīng)20～48h，得粗的三聚氰酸分子印跡聚合物；將粗的分子印跡聚合物研磨到粒度15～80μm，用甲醇和乙酸的混合溶劑進(jìn)行索氏提取，再用甲腈清洗去除乙酸，至中性為止。最后再用丙酮反復(fù)沉降，以除去細(xì)小的顆粒，得到三聚氰酸分子印跡固相萃取柱填充材料。這種材料能簡(jiǎn)便，高效，專(zhuān)一的從食品中分離富集蘇丹紅 II[3]。
測(cè)定方法
隨著偶氮染料工業(yè)的迅猛發(fā)展，偶氮染料濫用與排污現(xiàn)象也成為世界重點(diǎn)關(guān)注的問(wèn)題之一。歐盟2002/61號(hào)令指出，不得使用在還原條件下釋放出致癌芳香胺的偶氮染料，但是仍有禁用的偶氮染料被使用在印染工藝和化妝品著色中。偶氮染料及其分解產(chǎn)物芳香胺殘留于工業(yè)廢水中，可能進(jìn)入水循環(huán)系統(tǒng)，污染水體。化妝品中，如口紅含有禁用的偶氮染料，涂于唇部時(shí)很容易進(jìn)入人體[1]。因此，對(duì)于蘇丹紅 II等物質(zhì)的測(cè)定分析進(jìn)行研究具有重要意義。
薄層色譜一分光光度法
在230nm下檢測(cè)食品中的蘇丹紅I，蘇丹紅 II，回歸方程分別為A=0.00583+0.15105C和A=0.1173C-0.04982；相關(guān)系數(shù)分別為0.9994和0.9990；線(xiàn)性范圍分別為0.5～14.0μG/mL和0.5～10.0μg/mL；檢測(cè)限分別為0.048μg/mL和0.05μg/mL；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.36%和2.02%；回收率分別為98,6%～99.2%和98.5%～99.5%。測(cè)定結(jié)果與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定結(jié)果相吻合[4]。
比色檢測(cè)法
以蘇丹紅 III適配體為識(shí)別元件，以未修飾的納米金傳感信號(hào)，以聚二烯丙基二甲基氯化銨(PDDA)作為納米金聚集的誘導(dǎo)劑，構(gòu)建了一種簡(jiǎn)單，經(jīng)濟(jì)，快速的蘇丹紅比色檢測(cè)方法。在優(yōu)化條件下評(píng)估本方法的檢測(cè)靈敏度，準(zhǔn)確性和特異性，最后應(yīng)用于食品中蘇丹紅快速檢測(cè)，并將檢測(cè)結(jié)果與國(guó)標(biāo)法(GB/T 19681-2005)對(duì)比驗(yàn)證。結(jié)果顯示，在PDDA濃度20 nmol/L，適配體濃度5 nmol/L，反應(yīng)時(shí)間4 min等優(yōu)化條件下，納米金吸光度比值(A650nm/A530nm)與蘇丹紅 III濃度呈良好線(xiàn)性關(guān)系(=0.986)，線(xiàn)性檢測(cè)范圍為3.13~50 ng/mL，可視化檢測(cè)限為3.13 ng/mL，檢測(cè)時(shí)間約為5 min。特異性分析顯示，該方法對(duì)蘇丹紅I，蘇丹紅 IIII，蘇丹紅 III和蘇丹紅 IV有高的特異性，與檸檬黃，日落黃，分散橙11等無(wú)交叉反應(yīng)。將本方法應(yīng)用于食品中蘇丹紅檢測(cè)，加標(biāo)回收率為85.4%~102.5%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.37%~6.75%，適用于批量樣品中蘇丹紅的現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)[5]。
光催化降解研究
采用硝酸鉈，偏釩酸鉀，亞硫酸鈉，二氧化錳為反應(yīng)原料，經(jīng)過(guò)水熱法合成得到偏釩酸鉀-硝酸鉈納米復(fù)合粉體，活化該復(fù)合粉體后考察其對(duì)蘇丹紅 II的降解能力，并對(duì)粉體進(jìn)行SEM，XRD，XPS表征。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，偏釩酸鉀摻雜量為2.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的復(fù)合粉體具有最強(qiáng)的催化活性，25 mg的偏釩酸鉀-硝酸鉈納米復(fù)合粉體可對(duì)200 mL濃度為1×10-3 mol/L的蘇丹紅溶液有效降解[6]。
參考文獻(xiàn)
[1]孫秀敏.偶氮染料提取方法的研究[D].吉林大學(xué),2012.
[2]胥傳來(lái),林菲,宋珊珊.一種蘇丹紅Ⅱ完全抗原的合成方法:CN200910031726.0[P].
[3]邵秋榮,方邢有,孟昭建,等.蘇丹紅Ⅱ分子印跡固相萃取柱填充材料的制備方法:CN 201310514482[P]
[4]龐艷玲.薄層色譜-分光光度法同時(shí)測(cè)定食品中蘇丹紅I,II[J]. 2008.
[5]劉長(zhǎng)勇,盧春霞,陳霞,等.基于適配體-陽(yáng)離子化合物誘導(dǎo)納米金聚集比色法快速檢測(cè)蘇丹紅[J].食品工業(yè)科技, 2023, 44(3):7.DOI:10.13386/j.issn1002-0306.2022030314.
[6]孫淑香.偏釩酸鉀-硝酸鉈納米復(fù)合粉體的制備及其光催化降解蘇丹紅II號(hào)的研究[J].粉末冶金工業(yè), 2017, 27(04):26-30.