技術(shù)背景

2-甲氧基-3-甲基吡嗪，為無色液體，呈仁果類，香氣，似榛子、杏仁和花生芳香。在最終加香食品中濃度約為1-10mg/kg。FEMA編號為3183，CoE的編號為2266。中國GB2760-1996批準(zhǔn)為暫時允許使用的食用香料，主要用以配制冷飲、糖果等的食用香精，也用于其他日用香精和有機合成，是重要的化工中間體。

2-甲氧基-3-甲基吡嗪的合成

2-甲氧基-3-甲基吡嗪的合成方法有較多報道，例如可以采用丙酮酸縮合法以及2-羥基乙酸縮合法等方法來合成制備2-甲氧基-3-甲基吡嗪。此處簡要介紹張廣軍、衛(wèi)潔、馬奇奇、張雷亮所采用合成制備2-甲氧基-3-甲基吡嗪的方法[1]。其合成2-甲氧基-3-甲基吡嗪的具體實驗步驟如下：1）清洗反應(yīng)裝置至無水、無味、無塵。將作為主要反應(yīng)裝置的5L的反應(yīng)瓶清洗干凈，烘干備用。2）向反應(yīng)瓶內(nèi)加入將2-二甲氧基吡嗪和DMF，加熱回流，然后滴加碘甲烷。安裝好反應(yīng)裝置，進(jìn)行攪拌的速度調(diào)試。安裝反應(yīng)過程中所需要的附件裝置。在反應(yīng)瓶中加入溶劑DMF，開啟攪拌，加入稱量好的2-二甲氧基吡嗪。攪拌約15分鐘后，滴加事先稱量好的碘甲烷。3）滴畢完畢后，調(diào)整反應(yīng)瓶中的溫度，并保持恒定，使反應(yīng)液一直處于回流狀態(tài)，保持該種狀態(tài)反應(yīng)1小時。4）待反應(yīng)完畢，降低反應(yīng)瓶中的溫度，直達(dá)到常溫，再使用氫氧化鈉溶液中和至pH值為9，調(diào)整后，將液體進(jìn)行分液萃取，分離有機相。5）分離的有機相，經(jīng)過數(shù)次累計，約3-5次的量，進(jìn)行產(chǎn)品的精制。先用一級真空泵提出低沸點的溶劑，得到的粗品同時進(jìn)行含量的檢測，同時進(jìn)一步提高真空度，進(jìn)行下一步的產(chǎn)品精餾。6）精餾分離出產(chǎn)品，含量為99%，得到2-甲氧基-3-甲基吡嗪。實驗過程中應(yīng)注意的事項：2-二甲氧基吡嗪存放于干燥陰涼處，遠(yuǎn)離火種、熱源。儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。且遠(yuǎn)離火種、熱源。庫房內(nèi)濕度最好不大于80%。包裝密封。應(yīng)與氧化劑、酸類分開存放，切忌混儲。不宜久存，以免變質(zhì)。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材。儲區(qū)應(yīng)備有合適的塑料桶收容泄漏物。嚴(yán)禁跑冒滴漏現(xiàn)象的發(fā)生，廢水中和后送至污水處理。

參考文獻(xiàn)

[1] 張廣軍, 衛(wèi)潔, 馬奇奇, 張雷亮. 2-, 5-或6-甲氧基-3-甲基吡嗪工藝技術(shù)路線研究. 山東化工[J], 2021, 50(16): 57-58.