簡介

2,3-二硫代(2-巰基)-1-丙烷硫醇屬于多巰基類脂肪族含硫化合物，常溫下多為白色粉末。該化合物化學(xué)性質(zhì)活潑，分子中含有多個(gè)巰基活性官能團(tuán)，易發(fā)生氧化、加成及配位反應(yīng)，常作為重要的有機(jī)合成原料。

2,3-二硫代(2-巰基)-1-丙烷硫醇的性狀

合成

方法一：向反應(yīng)器中引入4-巰基甲基-1,8-二巰基-3,6-二硫辛烷（28g；107mmol）和三氧化銻（5g；17mmol）[裝料摩爾比：金屬/聚硫醇=1/6.3]，然后進(jìn)一步向其中引入乙酸（0.75g）。將所得混合物緩慢加熱，在70°C下反應(yīng)10小時(shí)。以與實(shí)施例1中相同的方式進(jìn)行后處理，以獲得31g（定量）所需產(chǎn)物。所需產(chǎn)品的分析結(jié)果如下。將反應(yīng)混合物冷卻，然后加入甲醇并攪拌。重復(fù)進(jìn)行3次潷析，以去除副產(chǎn)水和乙酸。將所得油狀產(chǎn)物在減壓下干燥，獲得94g（定量）所需產(chǎn)物2,3-二硫代(2-巰基)-1-丙烷硫醇[1]。

方法二：向裝有攪拌器、帶冷卻水的回流冷凝器、氮?dú)獯祾吖芎蜏囟扔?jì)的2-L四頸反應(yīng)燒瓶中裝入169重量份（2.16摩爾）的2-巰基乙醇和76.0重量份的水，2-巰基乙醇的純度為99.80%，含有0.13重量%的雙（2-羥乙基）二硫化物，雙（2-羥基乙基）二硫化物是通過在環(huán)境壓力下蒸餾獲得的，并在氮?dú)饬飨聝Υ嬖诓Ａе迫萜髦?。?0°C下，在30分鐘內(nèi)向其中滴加91.9重量份（1.08摩爾）的47重量%氫氧化鈉水溶液，然后在相同溫度下在3小時(shí)內(nèi)向其中加入99.9重量份（1088摩爾）表氯醇，并將混合物老化1小時(shí)。然后，向其中加入450.0重量份（4.32摩爾）的35重量%HCl溶液和246.9重量份（3.24摩爾）的純度為99.90%的硫脲，并將混合物在110°C下回流老化3小時(shí)，從而制備硫脲鹽。然后，將混合物冷卻至60°C，然后向混合物中加入450.0重量份的甲苯和331.1重量份（4.86摩爾）的25重量%氨水溶液進(jìn)行水解，從而獲得以1,2-雙[（2-巰基乙基）硫代]-3-巰基丙烷為主要成分的聚硫醇在甲苯中的溶液。用酸洗滌甲苯溶液，然后用水洗滌，減壓加熱以去除甲苯和微量水分。然后過濾殘?jiān)?。得到?biāo)題化合物2,3-二硫代(2-巰基)-1-丙烷硫醇[2]。

參考文獻(xiàn)

[1] Manufacture and use of polymerizable resin compositions for optical component with good transparency Assignee: Mitsui Chemicals, Inc. Inventors: Ando, Tomoyuki; et al. World Intellectual Property Organization.

[2] Method for producing polythiol compounds for optical materials with low yellow index Assignee: Mitsui Chemicals, Inc. Inventors: Kuma, Shigetoshi; et al. World Intellectual Property Organization.