背景及概述

4-乙氧基-2,3-二氟苯酚（CAS：126163-56-2），分子式C?H?F?O?，分子量174.14，是一種含氟取代的芳香族化合物，兼具酚羥基、乙氧基與鄰二氟取代結(jié)構(gòu)，為醫(yī)藥、農(nóng)藥、液晶材料合成的關(guān)鍵中間體。

性質(zhì)

4-乙氧基-2,3-二氟苯酚為白色至類(lèi)白色結(jié)晶性固體，熔點(diǎn)73℃，沸點(diǎn)234.8℃（760mmHg），閃點(diǎn)115.7℃，密度1.3g/cm3，折射率1.488，LogP2.43，pKa約8.26。常溫下蒸汽壓極低（0.0±0.5mmHg），穩(wěn)定性好，需室溫密封、惰性氣氛保存。易溶于二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醇等有機(jī)溶劑，微溶于水；分子中2,3-位氟原子強(qiáng)吸電子效應(yīng)，提升結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性與脂溶性，賦予其獨(dú)特的化學(xué)反應(yīng)活性與生物活性潛力。

圖1 4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的性狀圖

合成工藝及檢驗(yàn)方法

以2,3-二氟苯乙醚為起始原料，經(jīng)溴化、氨化、重氮化水解三步制備4-乙氧基-2,3-二氟苯酚。1.溴化反應(yīng)：2,3-二氟苯乙醚在催化劑作用下與溴反應(yīng)，生成4-溴-2,3-二氟苯乙醚；2.氨化反應(yīng)：溴代物經(jīng)催化氨化得到4-氨基-2,3-二氟苯乙醚；3.重氮化水解：氨基物重氮化后催化水解，制得目標(biāo)產(chǎn)物。該工藝原料易得、路線短、條件溫和、選擇性高，適合規(guī)?；a(chǎn)，產(chǎn)品純度可達(dá)99%以上。

發(fā)明[1]公開(kāi)了一種4-乙氧基-2，3-二氟苯酚的氣相色譜檢驗(yàn)方法，涉及化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，先設(shè)定柱箱升溫程序、進(jìn)樣口溫度、檢測(cè)器溫度、色譜柱流量和色譜氣體流量設(shè)定，然后進(jìn)樣，最后利用島津GCSOLUTION色譜工作站的積分功能，通過(guò)面積歸一法計(jì)算4-乙氧基-2，3-二氟苯酚的純度。本發(fā)明的柱箱溫度采用程序升溫，且采用二階升溫程序，分析速度快，結(jié)果準(zhǔn)確，降低生產(chǎn)消耗，節(jié)約生產(chǎn)成本；使用安捷倫DB-1毛細(xì)管色譜柱，物料的出峰時(shí)間和峰值穩(wěn)定，重復(fù)性好。

作為含氟精細(xì)化學(xué)品，4-乙氧基-2,3-二氟苯酚隨醫(yī)藥、液晶行業(yè)發(fā)展需求穩(wěn)步增長(zhǎng)。國(guó)內(nèi)企業(yè)優(yōu)化合成工藝，提升產(chǎn)能與純度，推動(dòng)國(guó)產(chǎn)化替代。未來(lái)，隨含氟材料在新能源、高端制造領(lǐng)域拓展，其應(yīng)用場(chǎng)景將進(jìn)一步擴(kuò)大，市場(chǎng)前景廣闊。

參考文獻(xiàn)

[1]CN105044263A.一種4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的氣相色譜檢驗(yàn)方法.[P]化學(xué)分析計(jì)量.2016-01-20.