簡(jiǎn)介

三正丁基甲銨雙(三氟甲磺酰)亞胺鹽屬于季銨類離子液體，常溫下多為無(wú)色透明液體或白色結(jié)晶，熱穩(wěn)定性好。該化合物常用作電化學(xué)電解質(zhì)、有機(jī)合成反應(yīng)溶劑與相轉(zhuǎn)移催化劑，也可作為高分子材料高效抗靜電劑，應(yīng)用于電子材料、樹(shù)脂改性及新能源相關(guān)領(lǐng)域。

三正丁基甲銨雙(三氟甲磺酰)亞胺鹽的簡(jiǎn)介

合成

方法一：將1.1當(dāng)量的雙（三氟甲磺?；啺蜂嚰尤氲?.0當(dāng)量的碘化三丁基甲基銨的無(wú)水丙酮溶液中。將所得清澈均勻的溶液攪拌24小時(shí)。通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除溶劑。將殘?jiān)芙庠诙燃淄橹小＿^(guò)濾殘留物。用蒸餾水多次提取殘留物。用MgSO4干燥有機(jī)相。過(guò)濾有機(jī)相。使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器去除溶劑。在高真空下攪拌干燥殘?jiān)鼉商斓玫綐?biāo)題化合物三正丁基甲銨雙(三氟甲磺酰)亞胺鹽[1]。

方法二：在炭柱上純化三丁基甲基氯化銨（MB3N Cl，35質(zhì)量%）的水溶液。將含有0.3摩爾MB3N Cl的產(chǎn)物與雙（三氟甲基磺酰基）酰亞胺鋰（Li NTf2，0.33摩爾）的水溶液混合。在室溫下劇烈攪拌混合物1小時(shí)。小心地傾析上層水相。用50ml水洗滌粗產(chǎn)物MB3N NTf2（下層有機(jī)相）五次。用無(wú)水硫酸鈉干燥。溶解于100毫升二氯甲烷（CH2Cl2）中。過(guò)濾CH2Cl2溶液。通過(guò)硅膠60上的色譜柱進(jìn)行三次純化。隨后在減壓下通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)24小時(shí)去除溶劑。在真空下干燥幾個(gè)小時(shí)得到標(biāo)題化合物三正丁基甲銨雙(三氟甲磺酰)亞胺鹽[2]。

用途

三正丁基甲銨雙(三氟甲磺酰)亞胺鹽在該合成體系中作為離子液體反應(yīng)介質(zhì)，為無(wú)氧惰性條件下的配位化合物合成提供穩(wěn)定反應(yīng)環(huán)境。例如：在氬氣氣氛下，將107.4 mg（0.50 mmol）MnBr2、132.1 mg（0.50mmol）18-冠-6、109.6（0.25 mmol）SnBr4、0.12 mL（2.34 mmol）Br2和2.5 m三正丁基甲銨雙(三氟甲磺酰)亞胺鹽裝入玻璃安瓿中。在氬氣下用移液管在Schlenk管線處加入0.06 mL（1.17 mmol）Br2。用液氮冷凍安瓿，抽真空，減壓火焰密封。將安瓿放入立式管式爐中。在一小時(shí)內(nèi)加熱至65°C，并在此溫度下保持96小時(shí)。以1°C/h的速度冷卻至室溫[3]。

參考文獻(xiàn)

[1] Curled cation structures accelerate the dynamics of ionic liquids By: Rauber, Daniel; et al. Physical Chemistry Chemical Physics (2021), 23(37), 21042-21064.

[2] Influence of the benzyl substituent on radiation chemistry of selected ionic liquids: gaseous products analysis By: Szreder, Tomasz; et al. Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry (2016), 307(1), 195-202.

[3] The Bromine-Rich Bromido Metallates [BMIm]2[SnBr6]·(Br2) and [MnBr(18-crown-6)]4[SnBr6]2·(Br2)4.5 By: Eich, Andreas; et al. European Journal of Inorganic Chemistry (2019), 2019(9), 1292-1298.