概述

鄰氨基對(duì)甲苯酚又名2-氨基-4-甲基苯酚，是一種染料中間體，本身是白色結(jié)晶性粉末，暴露在空氣中或在光照下易變成棕黑色。熔程 135C~137℃。幾乎不溶于冷水，但可溶于熱水，溶于乙醇、乙醚、氯仿等有機(jī)溶劑，難溶于苯，有毒，對(duì)皮膚有刺激作用。可用于合成染料及聚酯纖維熒光增白劑DT等。

合成綜述^[1]

1、鐵屑還原法

很多活潑金屬(如鐵、錫、鋰、鋅等)在供質(zhì)子劑存在下,可將原料鄰硝基對(duì)甲基苯酚還原成鄰氨基對(duì)甲苯酚，其中以鐵粉還原最為常見(jiàn)。

工藝流程為:鄰硝基對(duì)甲基苯酚在氯化銨存在下用鐵粉(常用質(zhì)軟的灰鑄鐵)還原,分離出鐵灰的反應(yīng)液用消石灰中和,再用水洗滌后進(jìn)行蒸汽蒸餾得粗品,粗品經(jīng)真空蒸餾便得成品。鐵屑相對(duì)原料的理論用量為2.25倍,實(shí)際用量為3~4倍;無(wú)機(jī)鹽的用量為原料理論用量0.1~0.2倍,濃度為3%左右。常用的無(wú)機(jī)鹽除了NH4Cl外,也有用FeCl3、(NH4Cl)2SO4、BaCl2、CaCl2、NaCl等。采用不同的無(wú)機(jī)鹽對(duì)鄰氨基對(duì)甲苯酚收率有影響。

2、硫化堿還原法

該工藝流程為在密閉反應(yīng)器中加入過(guò)量的硫化堿和約5倍的水。然后加入原 料，用CO2趕盡反應(yīng)器中的空氣，加熱進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液靜置分層，去除廢水層即得油層。將反應(yīng)液油層收集后進(jìn)行減壓蒸餾即得鄰氨基對(duì)甲苯酚成品。

3、電解還原法

工藝流程為:鄰硝基對(duì)甲基苯酚通常在無(wú)機(jī)酸電解液、溶劑、潤(rùn)滑劑、促進(jìn)劑(常用SnCl2、CuCl2、TiCl2等)作用下,在陰極(材質(zhì)常用Cu、Ni、Pb等)離解產(chǎn)生原子氫，進(jìn)而將鄰硝基對(duì)甲基苯酚進(jìn)行還原制得鄰氨基對(duì)甲苯酚。

4、液相催化加氫還原法

工藝流程為：將鄰硝基對(duì)甲基苯酚用溶劑溶解后加入到裝有催化劑的高壓反應(yīng)釜內(nèi)，通入氫氣進(jìn)行加氫反應(yīng)，待氫氣不消耗即可認(rèn)為反應(yīng)結(jié)束，反應(yīng)液經(jīng)分離、精餾后即得成品鄰氨基對(duì)甲苯酚。

5、水合肼還原法

工藝流程為：將原料、催化劑及溶劑放入三口燒瓶中，在一定溫度下逐滴加入水合肼，并在水合肼滴加完畢后加熱回流數(shù)小時(shí)?；亓魍戤?，過(guò)濾掉催化劑，在濾液中加入保險(xiǎn)粉和活性炭粉再次回流，并過(guò)濾，在所得溶液中加入一定量的蒸餾水并加熱使乙醇揮發(fā)，在溶液量所剩不多時(shí)，停止蒸發(fā)，快速冷卻，可得到大量白色結(jié)晶沉淀，抽濾，得到白色晶體，在低溫下干燥一小時(shí)，就可得到成品鄰氨基對(duì)甲苯酚。

參考文獻(xiàn)

[1] 吳效楠. 鄰氨基對(duì)甲基苯酚合成方法的研究[D]. 山東:青島科技大學(xué),2007. DOI:10.7666/d.y1193178.