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對氰基苯甲酰氯的合成

2026/5/23 8:00:15 作者:電離式

介紹

對氰基苯甲酰氯可用于合成對氰基苯甲酸和對氰基苯甲酸酯,以上產(chǎn)品在嘧啶類液晶顯示材料、農(nóng)藥和醫(yī)藥領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。

對氰基苯甲酰氯.jpg

圖一 對氰基苯甲酰氯

合成

目前文獻報道合成對氰基苯甲酰氯和對氰基苯甲酸制備方法主要有以下幾種: (1)專利CN115298164公開了一種制備4?氰基苯甲酰氯的方法,以對苯二甲酰二氯為原料, 水解得到對苯二甲酸單酰氯,再與氨水反應(yīng)得到對苯二甲酸單酰胺,最后進行氯化反應(yīng)得到4?氰基苯甲酰氯,其反應(yīng)路線產(chǎn)物如下所示:

傳統(tǒng)合成方法一.png

圖二 傳統(tǒng)合成方法一

然而,該法再對酰氯水解時選擇性差,有較多副產(chǎn)對苯二甲酸生成,產(chǎn)生的三廢過多,不易控制。

(2)專利CN107556214公開了一種對氰基苯甲酸的制備方法,以4?氯甲基苯腈為原料,在堿性條件下通過水解制備中間產(chǎn)物4?氰基苯甲醇,再氧化得到對氰基苯甲酸,其反應(yīng)路線如下所示:

傳統(tǒng)合成方法二.png

圖三 傳統(tǒng)合成方法二

然而,該法中使用的原料4?氯甲基苯腈不易得,成本較高,并不利于工業(yè)化。對苯二甲酰氯的水解和胺解選擇性差,勢必增加原料的回收成本和造成其他原料的浪費。

針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題,通過使用更易得的對苯二甲酸酯作為原料,對其依次進行水解、胺解和氯化,從而制備對氰基苯甲酰氯,采用該反應(yīng)路線選擇性高、原材料成本低、易于操作,僅經(jīng)三步反應(yīng)即可得到含量98%的最終產(chǎn)物對氰基苯甲酰氯,特別適用于工業(yè)化生產(chǎn)。

步驟一:對苯二甲酸單甲酯的制備 [0042] 將194g對苯二甲酸二甲酯加入四口反應(yīng)瓶中,向其中加入1000mL甲醇,和67 .2g氫氧化鉀,升溫至50℃反應(yīng)12小時,然后減壓蒸餾回收甲醇,直至無餾分流出,回收甲醇946mL (有效成分含量98 .1%),向瓶內(nèi)加入1000mL水,用200mL甲苯萃取溶液3次,水相用鹽酸調(diào)pH 至1,產(chǎn)生白色固體,過濾、水洗和干燥后得到154 .8g對苯二甲酸單甲酯,含量98%,收率86%。

步驟二:對苯二甲酸單酰胺的制備

將180g對苯二甲酸單甲酯加入四口反應(yīng)瓶中,向其中加入1000mL甲苯,加入200g 氨水,升溫至35℃反應(yīng)15小時,然后減壓蒸餾回收甲苯,再向瓶內(nèi)加入300mL水,用鹽酸調(diào)pH 至1,產(chǎn)生白色固體,過濾、水洗和干燥后得到132g對苯二甲酸單酰胺,含量97%,收率80%。

步驟三:對氰基苯甲酰氯的制備

將330g對苯二甲酸單酰胺加入四口反應(yīng)瓶中,向其中加入500mL甲苯,先回流分水,然后向其中滴加918g三氯氧磷和0 .5mL N,N?二甲基甲酰胺,升溫至120℃反應(yīng)10小時, 然后減壓蒸餾回收甲苯和三氯氧磷,最后蒸餾得到231.7g對氰基苯甲酰氯,含量98%,收率 70%[1]。

參考文獻

[1]浙江揚帆新材料股份有限公司.一種對氰基苯甲酰氯的制備方法:202410051314.8[P].2024-04-19.

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