背景及概述^[1]

2-羥基苯甘氨酸可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入2-羥基苯甘氨酸，請將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應(yīng)分開眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應(yīng)立即就醫(yī)。

制備^[1]

2-羥基苯甘氨酸的制備如下：

（R1=H）

a）將水楊醛和苯甲胺（摩爾比1：1）溶解在乙醇中，并將混合物回流2小時(shí)。將反應(yīng)在室溫下攪拌另外2小時(shí)，減壓除去溶劑，以定量收率得到亞胺。

b）向上述得到的亞胺加入無水四氫呋喃（THF）中，緩慢滴加三甲基氰硅烷（TMSCN），摩爾比亞胺化：TMSCN為1：3。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌40小時(shí)，加入飽和氯化銨后（NH4Cl）的溶液中，用乙醚萃取，醚相用水洗滌，最后用硫酸鎂干燥，在真空下除去溶劑，就以油的形式定量得到α-氨基腈。

c）將得到的α-氨基腈在濃鹽酸中于60-70℃加熱3小時(shí)。此后，使原油冷卻，并在減壓下使其干燥。干燥后，將殘余物懸浮在丙酮中，過濾并干燥，得到N-芐基-2-羥基苯基甘氨酸鹽酸鹽，為粉末狀固體，收率97％。

d）向（按重量計(jì)在基板的質(zhì)量的15％）-芐基-2-羥基苯基甘氨酸N的甲醇溶液中加入Pd（c）中的鹽酸的溶液中，然后進(jìn)行氫氣壓力（50psi）中持續(xù)16個(gè)小時(shí)。過濾粗產(chǎn)物，減壓除去溶劑，得到2-羥基苯甘氨酸，產(chǎn)率96％。

主要參考資料

[1](WO2002102762)NOVELMETHODOFPREPARINGHYDROXYARYLGLYCINES，ALCOXYARYLGLYCINESANDTHEGLYCINATESTHEREOF