簡(jiǎn)介

己二酸二正己酯屬于脂肪族二元酸酯類化合物，常溫下呈現(xiàn)無(wú)色澄清油狀液態(tài)，常溫常壓下化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，不易揮發(fā)變質(zhì)。該化合物幾乎不溶于水，可與乙醇等多種有機(jī)溶劑互溶。其可充當(dāng)潤(rùn)滑油、溶劑使用。

己二酸二正己酯的性狀

合成

方法一：向4mL螺旋蓋小瓶中裝入三氟乙酸鈀（II）（以Pd原子計(jì)為2.0mol%）、1,2-雙-二叔丁基膦氧基（4.0mol%）、對(duì)甲苯磺酸（以H原子計(jì)為8.0mol%）和烘干的攪拌棒。用PTFE/白色橡膠隔膜（Wheaton 13 mm Septa）和酚醛蓋關(guān)閉小瓶。用針將小瓶連接到大氣中。在真空下排空小瓶。將小瓶重新充入氬氣三次。用注射器將四當(dāng)量的正己醇注入小瓶。在氬氣氣氛下向反應(yīng)瓶中加入1,3-丁二烯和甲苯溶劑的定量溶液。將小瓶固定在合金板上。將小瓶放入氬氣氣氛下的Paar 4560系列高壓釜（300 mL）中。在室溫下用一氧化碳沖洗高壓釜三次。將一氧化碳充至40巴。將反應(yīng)混合物在120°C下加熱24小時(shí)。將高壓釜冷卻至室溫。小心釋放壓力。向反應(yīng)混合物中加入均三甲苯（0.5 mmol）作為內(nèi)標(biāo)。用氣相色譜法分析混合物樣品。通過(guò)硅膠柱色譜法純化產(chǎn)物（洗脫劑：戊烷/乙酸乙酯=40:1）得到標(biāo)題化合物己二酸二正己酯[1]。

方法二：將催化劑（0.5g）與羧酸和醇按一定的比例混合在一起，并在家用微波爐中照射。用乙醚徹底萃取反應(yīng)混合物并過(guò)濾。濾液用5%NaHCO3（水溶液）洗滌，然后用水洗滌，有機(jī)層用無(wú)水Na2SO4干燥。在真空下蒸餾出有機(jī)溶劑。剩余物通過(guò)硅膠柱（15cm×2.0cm外徑），用苯（條目1~10）或苯/二氯甲烷（6/1）（條目11-22）洗脫。在真空下除去溶劑，蒸餾殘余物。通過(guò)紅外光譜和氣相色譜與標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行比較，對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了鑒定。收率：92%[2]。

參考文獻(xiàn)

[1] Yang J, et al. Efficient Palladium-Catalyzed Carbonylation of 1,3-Dienes: Selective Synthesis of Adipates and Other Aliphatic Diesters [J]. Angewandte Chemie, International Edition, 2021, 60 (17): 9527-9533.

[2] Fan X J, et al. Esterification by microwave irradiation on activated carbon [J]. Organic Preparations and Procedures International, 2000, 32 (3): 287-290.