1,3-二甲基-5-吡唑酮是一種甲基化的吡唑酮衍生物，常溫常壓下為灰白色至淺米色固體，具有一定的堿性和較好的化學(xué)穩(wěn)定性，它不溶于水但是可溶于醇類有機溶劑和乙酸乙酯。1,3-二甲基-5-吡唑酮主要用作有機合成中間體，有研究報道它常用于制造新型殺螨劑唑螨酯和除草劑吡唑特。

制備方法

研究人員報道了一種1,3-二甲基-5-吡唑酮的制備方法，該方法屬于化學(xué)合成領(lǐng)域。1,3-二甲基-5-吡唑酮的制備包括以下步驟：將乙酰乙酸酯的溶液和甲基肼的溶液泵送入微通道反應(yīng)器中進行肼解反應(yīng)，得到混合液；再將所述混合液依次進行回流、結(jié)晶和干燥，即可得到1,3-二甲基-5-吡唑酮。該報道中，1,3-二甲基-5-吡唑酮的合成通過調(diào)整原料濃度和配比、與微通道反應(yīng)器配合，并優(yōu)化肼解反應(yīng)前乙酰乙酸酯溶液的預(yù)熱溫度以及結(jié)晶與干燥的參數(shù)，從而提高了產(chǎn)品的純度和收率。實施例結(jié)果表明，按該方法制備得到的1,3-二甲基-5-吡唑酮純度大于99%、收率大于95%，具有高純度和高收率。[1]

芐基化反應(yīng)

1,3-二甲基-5-吡唑酮結(jié)構(gòu)中的氮原子具有一定的親核性，可在堿性條件下發(fā)生雙鍵異構(gòu)化-親核烷基化反應(yīng)。

圖1 1,3-二甲基-5-吡唑酮的芐基化反應(yīng)

將碳酸氫鈉（15 mmol，3當量）和芐溴（15 mmol，3當量）加入至1,3-二甲基-5-吡唑酮（5 mmol，1當量）的甲醇（10 mL）懸浮液中，將反應(yīng)混合物加熱回流16小時，隨后蒸出溶劑，加入蒸餾去離子水（20 mL），并用乙酸乙酯（2 × 20 mL）萃取混合物，合并有機相，經(jīng)無水硫酸鈉干燥、過濾并減壓濃縮，所得有機殘留物通過硅膠閃柱色譜進行純化。[2]

參考文獻

[1] 何宇,郭友,王衛(wèi)國,等.一種1,3-二甲基-5-吡唑酮的制備方法, 中國發(fā)明專利, 專利號:CN202411712861.2[P].

[2] Kittikool, Tanakorn; et al, Switchable Site-Selectivite Direct Acetoxylation of Pyrazolones，Asian Journal of Organic Chemistry (2025), 14(4), e202400808.