背景技術(shù)
2,2-二苯基乙醇,是合成眾多生物活性分子、藥物、及其他材料等的重要中間體。例如2,2-二苯基乙醇是普尼拉明和雙苯草酰胺合成的關(guān)鍵中間體,普尼拉明類鈣拮抗藥除具有阻滯Ca2+內(nèi)流作用外,還有抑制磷酸二酯酶和抗交感神經(jīng)作用。降低心肌收縮力和松弛血管平滑肌,可增加冠脈流量,同時(shí)能降低心肌氧耗量。在臨床上治療高血壓、心絞痛、心律失常、腦血管痙攣、心肌缺血等疾病的一類心腦血管疾病具有重要作用。雙苯草酰胺主要通過根系吸收,抑制雜草分生組織的細(xì)胞分裂,阻止幼芽和次生根形成,使雜草死亡。另外它還是一些小分子抑制劑的重要中間體。因此在工業(yè)上合成2,2-二苯基乙醇具有重要意義。
目前合成2,2-二苯基乙醇,主要硼酸氧化法,金屬催化,插羰還原法,而上述合成方法需要使用催化劑、氣體或者過氧化物等,該方法具有很大的危害,操作或后處理較復(fù)雜,危險(xiǎn)系數(shù)較高,對(duì)環(huán)境也有一定的破壞作用。
為了解決上述的問題,我們提出一種實(shí)用性更高的利用連續(xù)流設(shè)備在工業(yè)上合成2,2-二苯基乙醇的方法。
生產(chǎn)方法[1]
S1、將溶液通過工業(yè)隔膜泵組導(dǎo)入儲(chǔ)料罐的內(nèi)部，以及將溶液充滿管道,將儲(chǔ)料罐的內(nèi)部氣體排出;其中,溶液包括氧化苯乙烯溶液、三氟化硼乙醚溶液和有機(jī)鋰試劑;其中,所述氧化苯乙烯溶液中所用的溶劑為甲苯,四氫呋喃和無水乙醚中的至少一種;所述三氟化硼乙醚溶液中所用的溶劑必須為甲苯;所述有機(jī)鋰試劑為丁基鋰，仲丁基鋰,叔丁基鋰中的一種;
利用工業(yè)隔膜泵A將溴苯溶液與丁基鋰同時(shí)泵入，然后在5min后,通過隔膜泵C將氧化苯乙烯溶液泵入，在10min后,通過工業(yè)隔膜泵D將三氟化硼乙醚溶液泵入;所述工業(yè)隔膜泵A的流速為250g/min-330g/min,所述工業(yè)隔膜泵B的流速為100g/min-200g/min,所述工業(yè)隔膜泵C的流速為220g/min-280g/min,所述工業(yè)隔膜泵D的流速為260g/min-320g/min;
S2、通過工業(yè)隔膜泵組將溶液導(dǎo)入反應(yīng)裝置的內(nèi)部,并控制反應(yīng)裝置內(nèi)部的反應(yīng)溫度進(jìn)行三段反應(yīng);其中,反應(yīng)裝置分三段控制反應(yīng)溫度,其中,第一段的溫度為-70℃-75℃,第二段的溫度為-60℃-75℃,第三度的溫度為-72℃-78℃;第一段的保留時(shí)間為5min-10min,第二段的保留時(shí)間為4min-8min,第三段的保留時(shí)間為6min-9min;
S3、通過水淬滅該反應(yīng),制取2,2-二苯基乙醇。
參考文獻(xiàn)
[1] 上海薈銀化學(xué)技術(shù)有限公司. 利用連續(xù)流設(shè)備在工業(yè)上合成2，2-二苯基乙醇的方法:CN202310133871.X[P]. 2023-06-06.