十四甲基六硅氧烷是一種低聚合度二甲基硅油，一般情況下為無色透明液體，具有優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性，它可與醇類有機溶劑混溶。十四甲基六硅氧烷具有低表面張力，耐熱耐酸，良好的分散性和獨特的揮發(fā)性，在精細化工生產(chǎn)領(lǐng)域中常被用作個人護理產(chǎn)品中的基礎(chǔ)流體。

制備方法

十四甲基六硅氧烷可由1,1,1,3,3,5,5-七甲基三硅氧烷在金屬銀催化作用下通過自偶聯(lián)縮合反應(yīng)制備得到。

圖1 1,1,1,3,3,5,5-七甲基三硅氧烷的制備方法

在一個干燥的反應(yīng)燒瓶中將AgNTf2（0.0125 mmol，0.0049 g，0.005當量）、N,N-二甲基甲酰胺（2.5 mL）以及1,1,1,3,3,5,5-七甲基三硅氧烷（2.5 mmol）加入至10 mL反應(yīng)燒瓶中混合均勻，隨后將所得的反應(yīng)混合物在60°C下攪拌反應(yīng)；通過薄層色譜（TLC）監(jiān)測反應(yīng)完全后，加入5 mL水淬滅反應(yīng)，并用二氯甲烷（DCM）萃取兩次（每次10 mL），合并有機相后經(jīng)無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮溶液，最后通過快速柱層析（石油醚:乙酸乙酯 = 100:1）進行純化即可得到目標產(chǎn)物分子十四甲基六硅氧烷。[1]

制備低溫固?液相變蓄冷劑

十四甲基六硅氧烷被研究人員公開報道可用于制備低溫固?液相變蓄冷劑。該十四甲基六硅氧烷可與乙酸己酯、戊酸丁酯中的任意一種或兩種組合使用，即所述蓄冷劑包含上述三種組分中的任意兩種或三種。所述低溫特指?60℃或以下，該蓄冷劑的相變溫度范圍為?60～?100℃，適用于保存需要超低溫環(huán)境條件的生物制品。此外，該蓄冷劑飽和蒸汽壓低，因此難揮發(fā)；各組分在室溫下均為液體，易于混合；并且所有組分均不可燃、對人體和環(huán)境無毒無害、對金屬設(shè)備基本無腐蝕。[2]

參考文獻

[1] 王東根,劉敏霞,韓穎,等.一種低溫固?液相變蓄冷劑及其制備方法與應(yīng)用:CN201710728116.0[P].