3-甲基-2,4-戊二酮（3-METHYL-2,4-PENTANEDIONE，CAS: 815-57-6）為淡黃色液體，沸點(diǎn)為172-174 °C，分子式為C6H10O2，分子量114.14。
制備方法
圖1. 3-甲基-2,4-戊二酮制備路線
將戊二酮（20.0 mmol，1.0 equiv）和四丁基氫氧化銨（Bu?NOH，40%水溶液，13.2 mL）混合后，加入甲基碘（MeI，40 mmol，2 equiv）的二噁烷（40 mL）溶液。攪拌反應(yīng)12小時(shí)，隨后用10%鹽酸水溶液中和。分液，水相用乙酸乙酯萃取。合并有機(jī)相，依次用飽和食鹽水洗滌并用硫酸鈉干燥，蒸去溶劑。粗品經(jīng)硅膠柱層析，以石油醚/乙酸乙酯梯度洗脫純化，得到3-甲基-2,4-戊二酮產(chǎn)品（圖1）。[1]
應(yīng)用
3-甲基-2,4-戊二酮是重要的有機(jī)合成原料，被廣泛用于多種雜環(huán)化合物、金屬絡(luò)合物等的制備。
吡唑雜環(huán)
閆浩等人[2]公開(kāi)了一種N?磺酰吡唑類化合物的制備方法。采用易于制備的低共熔溶劑作為反應(yīng)溶劑，同時(shí)作為催化劑，催化磺酰肼化合物與3-甲基-2,4-戊二酮進(jìn)行環(huán)化反應(yīng)，制備得到N?磺酰吡唑類化合物。本發(fā)明提供的制備方法僅需一步反應(yīng)即可得到產(chǎn)物，制備高效，操作簡(jiǎn)便；后處理簡(jiǎn)單，反應(yīng)過(guò)程中固體狀態(tài)的產(chǎn)物直接從體系中析出，不用有機(jī)溶劑萃取，液體狀態(tài)的產(chǎn)物經(jīng)過(guò)萃取即可得到，不用柱層析純化等復(fù)雜后處理；產(chǎn)物收率高，通用性好，原料廉價(jià)易得，成本低，適合工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)；同時(shí)本發(fā)明使用的低共熔溶劑具有良好的生物降解性，揮發(fā)性小，可回收利用，符合綠色化學(xué)的發(fā)展要求。
金屬銥配合物
王輝等人[3]以3-甲基-2,4-戊二酮為反應(yīng)原料，制備一種金屬銥配合物，其具有蒸鍍溫度低，光、電化學(xué)穩(wěn)定性高，發(fā)光效率高，器件壽命長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)，且發(fā)明提供的制備方法，工藝簡(jiǎn)單，制備的產(chǎn)物純度高，適合工業(yè)化生產(chǎn)，解決了現(xiàn)有發(fā)光材料的發(fā)光效率存在不足的問(wèn)題。
吡啶-2(1H)-酮雜環(huán)
王治國(guó)等人[4]公開(kāi)了一種4-羥基-5,6-二甲基吡啶-2(1H)-酮的合成方法，該合成方法包括:以3-甲基-2,4-戊二酮為原料，與NaHMDS、碳酸二甲酯反應(yīng)，再調(diào)控所得混合液至特定酸堿度，以一鍋法合成化合物4-羥基-5,6-二甲基吡啶-2(IH)-酮。該合成方法采用價(jià)廉的3-甲基-2,4-戊二酮為原料，且實(shí)現(xiàn)了一鍋法合成目標(biāo)產(chǎn)物，最終以低廉的成本、簡(jiǎn)短的步驟、相對(duì)溫和的反應(yīng)條件、簡(jiǎn)單的后處理、理想的收率制得化合物4-羥基-5,6-二甲基吡啶-2(1H)_酮（圖2）。
圖2. 4-羥基-5,6-二甲基吡啶-2(1H)-酮的合成反應(yīng)式
參考文獻(xiàn)
[1] Pan Zhou and Tao Xu, Nickel-catalyzed intramolecular desymmetrization addition of aryl halides to 1,3-diketones. Chem. Commun., 2020,56, 8194-8197.
[2] 閆浩，吳志生，朱旭，孫茁然，孫婧，成玉欣，史永恒，劉靖麗，宋逍，宋小妹，唐于平，郭惠，肖林霞. 一種N-磺酰吡唑類化合物的制備方法. CN 120097913 B.
[3] 王輝，張宇，緒宗鑫，李猛，張國(guó)旭，劉凱，崔明. 一種金屬銥配合物及其制備方法、有機(jī)電致發(fā)光器件. CN 119285680 A.
[4] 王治國(guó)，酈榮浩，陳紅星，郭小燕. 一種4-羥基-5,6-二甲基吡啶-2(1H)-酮的合成方法. CN 117820211 A.