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異硫氰酸乙酯的制備方法

2026/6/23 8:01:55 作者:梨爾

異硫氰酸乙酯是一種含有“N=C=S”結(jié)構(gòu)的有機酯,屬于異硫氰酸酯化合物。由于異硫氰酸乙酯具有優(yōu)良的化學反應(yīng)特性和生理活性,異硫氰酸乙酯及其衍生物的用途極其廣泛,可以作為農(nóng)藥和醫(yī)藥的合成中間體,用于合成多種類型的雜環(huán)化合物,而這些雜環(huán)化合物大多數(shù)具有生物活性,可以在農(nóng)藥上用作抗菌、殺蟲劑、除草劑等,在醫(yī)藥上可用于抗菌消炎以及癌癥等疾病的治療。此外,異硫氰酸乙酯可以合成同時含有氮、硫的多種化合物,還可以用于測定肽和蛋白質(zhì)中氨基酸順序以及作為熒光素標記物,同時還是制備硫腺類化合物的重要中間體[1]。

制備方法[2]

(1)向反應(yīng)釜內(nèi)加入1126 g蒸餾水,降溫至10℃氮封;

(2)向反應(yīng)釜內(nèi)加入13.16 mo1(1000 g)二硫化碳,保持釜內(nèi)物料溫度在10℃氮封;

(3)控制釜內(nèi)反應(yīng)溫度在15℃加入含氫氧化鈉為13.16 mo1質(zhì)量分數(shù)為30%的氫氧化鈉溶液,加料過程保持氮封;

(4)控制釜內(nèi)反應(yīng)溫度在15℃加入含一乙胺13.16 mo1質(zhì)量分數(shù)為70%的一乙胺溶液,將釜內(nèi)物料升溫至25℃反應(yīng)1.5小時;

(5)反應(yīng)完成后,將釜內(nèi)物料升溫至70℃開始向釜內(nèi)加入含亞氯酸鈉26.32 mo1的質(zhì)量分數(shù)為25%的亞氯酸鈉水溶液,加料過程控制反應(yīng)溫度80℃,控制反應(yīng)溫度在80℃反應(yīng)1小時;

(6)反應(yīng)完成后,將反應(yīng)釜內(nèi)物料加熱至95℃開始沸騰,接收餾出物至檢測釜內(nèi)后餾分無產(chǎn)品,前餾分稱重為2124 g;

(7)向餾出物中加入106.2 g氯化鈉,攪拌10分鐘后分相,上層為反應(yīng)產(chǎn)物的粗產(chǎn)品;

(8)將得到的粗產(chǎn)品加熱至60℃進行真空蒸餾,真空蒸餾控溫60℃~65℃,得到反應(yīng)產(chǎn)物的純品,核磁共振氫譜檢測結(jié)果表明,得到的反應(yīng)產(chǎn)物純品為異硫氰酸乙酯。

 圖1 異硫氰酸乙酯的合成工藝.png

圖1 異硫氰酸乙酯的合成工藝

參考文獻

[1]山東圣泉化工股份有限公司. 一種提取異硫氰酸乙酯的方法: 201110142313.7[P]. 2011-11-23.

[2] 濟南圣泉唐和唐生物科技有限公司. 一種異硫氰酸乙酯的制備方法: 201210583317.3[P]. 2014-11-19.

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