1,1-環(huán)已基二乙酸作為一種重要的有機(jī)合成中間體，在醫(yī)藥、農(nóng)藥、高分子材料等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用價值，尤其是一些具有生物活性分子的關(guān)鍵結(jié)構(gòu)單元。圖1是1,1-環(huán)已基二乙酸的一種制備方法。
圖1 1,1-環(huán)已基二乙酸的制備流程
1,1-環(huán)已基二乙酸的制備方法
（1）將113.11 g氰乙酸乙酯,98.14g環(huán)已酮，7.71 g乙酸銨，18.02 g乙酸加入791.8 g甲苯中，升溫至130°C，反應(yīng)4 h，反應(yīng)結(jié)束后，減壓回收甲苯，加入791.8 g乙酸乙酯，再用濃度為1mo1/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至中性，分出有機(jī)層，水層用乙酸乙酯萃取2-3次，合并有機(jī)相，無水硫酸鎂干燥，旋去溶劑得到無色液體為產(chǎn)物1，收率96.4%；
（2）將640 g甲醇、41.35 g氰基乙酰胺和3.98 g甲醇鈉加入反應(yīng)瓶中，室溫下攪拌20 min,降溫至-3°C，滴加80 g產(chǎn)物1，滴加時間為1.5 h，滴加完畢后，升溫至20°C，反應(yīng)1.5 h，過濾，得到的固體用洗滌后，加入去880 g離子水中，加熱至溶解，用質(zhì)量濃度為36%濃HC1調(diào)節(jié)pH至2-3，析出白色固體，過濾，洗滌，干燥后得到產(chǎn)物2，收率95.9%；
（3）將80 g產(chǎn)物2、19.2 g磁性固體雙酸催化劑（制備方法附后）和80 g去離子水加入高壓反應(yīng)釜中，升溫至150°C，反應(yīng)3 h，冷卻至室溫，通過外加磁場，分離磁性固體雙酸催化劑和產(chǎn)物，產(chǎn)物在甲醇/水混合溶液（甲醇和水按重量比3:2混合制成）中重結(jié)晶，得到1,1-環(huán)已基二乙酸，收率95.4%。
磁性固體雙酸催化劑的制備方法
（1）分別配置濃度為0.4 mo1/L的三氯化鐵溶液和硫酸亞鐵溶液，氮?dú)夥諊?，?40 mL三氯化鐵溶液和90 mL硫酸亞鐵溶液混合，攪拌下升溫至55°C，用氨水調(diào)節(jié)pH至10，反應(yīng)1.5 h，反應(yīng)結(jié)束后，產(chǎn)物經(jīng)過外加磁場沉降，洗滌，干燥后得到磁性Fe3O4納米粒子；
（2）將0.5 g十六烷基三甲基溴化銨加入500 g去離子水中，攪拌8 min,再加入5 g磁性Fe3O4納米粒子，超聲分散30 min后，加入500 g濃度為10 mmo1/L的氫氧化鈉溶液，升溫至55°C，攪拌25 min，最后加入5.5 g正硅酸乙酯和100 g乙醇，反應(yīng)12 h后，冷卻至室溫，產(chǎn)物經(jīng)過外加磁場沉降，洗滌，干燥后，在400°C中煅燒4 h后，得到磁性介孔二氧化硅；
（3）將0.3g三嵌段共聚物P123加入50 g無水乙醇中，攪拌15 min，加入0.75g硝酸鋁和0.55g硝酸鋅，用三乙胺調(diào)節(jié)pH至中性，升溫至45°C，攪拌2 h，再加入5 g磁性介孔二氧化硅，攪拌3 h，過濾，洗滌，干燥后，在400°C中煅燒4 h后，得到負(fù)載金屬活性層的磁性二氧化硅；
（4）將5 g負(fù)載金屬活性層的磁性二氧化硅和6.5 g 1,3-丙烷磺內(nèi)酯加入45 g無水甲苯中，升溫至110°C，反應(yīng)36 h，冷卻至室溫后，產(chǎn)物經(jīng)過外加磁場沉降，洗滌，干燥后得到磁性固體雙酸催化劑。
參考文獻(xiàn)
[1] 河北深茂新材料科技有限公司. 一種1,1-環(huán)己基二乙酸的制備方法: 202510924025.9[P].2025-10-17.