2-氨基-4,6-二甲基嘧啶是制備抗菌素磺胺二甲嘧啶(SM)和含有嘧啶環(huán)結(jié)構(gòu)的超高效除草劑——磺酰脲類化合物的重要中間體。此外，由于其分子結(jié)構(gòu)中含有氨基，可與金屬離子形成配合物，因此在農(nóng)藥和醫(yī)藥領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。
檢測方法[1]
1、色譜條件
色譜柱:玻璃柱3.2mmX1.5m,OV-17(2%)擔體為Chromosorb W AW-DMCS 60~80目;進樣口溫度160℃;柱箱溫度130C;載氣(N2)流速40mL/min;氫氣流速50mL/min;空氣流速500mL/min。
2、質(zhì)譜條件
RTX-5MS(15mX0.25mm內(nèi)徑,液膜厚度0.25um)毛細管柱;載氣為氦氣;采用電子轟擊離子源(EI);掃描范圍:50~550u;柱前壓:97.6kPa;柱流量:1.2mL/min;不分流進樣;進樣口溫度:250℃;接口溫度:200℃;程序升溫為40℃(停1min)10℃/min→65℃、30℃/min→160℃、60℃/min→250℃(停5min)。
3、溶液的配制
內(nèi)標儲備液的配制:精確稱取正十五烷適量加三氯甲烷配成1.5mg/mL的溶液
標準儲備液的配制:精確稱取2-氨基-4,6-二甲基嘧啶標準品適量,加三氧甲烷配成2.5mg/mL的標準溶液。
樣品溶液的配制:精確稱取2-氨基-4,6-二甲基嘧啶樣品適量,加三氯甲烷配成與標準品溶液濃度相當?shù)娜芤骸?/p>
4、分析測定
按上述色譜條件,待基線穩(wěn)定后,按樣品、標樣、樣品、標樣順序等體積進樣,用內(nèi)標法計算組分的含量。
5、結(jié)果
線性范圍0.26～0.78mg/mL，相關(guān)系數(shù)r=0.99662，加標回收率101.8％～106.3％，相對標準偏差0.20，變異系數(shù)0.21％。該方法簡單、快速、結(jié)果準確，可作為質(zhì)量控制2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的檢測方法。
應(yīng)用
以2-氨基-4,6-二甲基嘧啶與4-羥基苯甲醛為原料,合成了一種新型的含N有機鹽型化合物。通過元素分析、FT-IR、1HNMR及13CNMR對目標化合物的分子結(jié)構(gòu)進行了表征確證,并對目標化合物的UV-Vis、溶液熒光、固體薄膜熒光性能及熱穩(wěn)定性進行了研究。結(jié)果表明,目標化合物具有230、285nm兩處最大紫外吸收峰;在335nm波長光激發(fā)下,目標化合物發(fā)射λmax=454nm的藍色溶液熒光和λmax=465nm的固體薄膜熒光。該有機鹽具有良好的熱穩(wěn)定性和較寬的熔鹽溫度區(qū)間,具有用作離子液體和DES反應(yīng)介質(zhì)的應(yīng)用前景[2]。
參考文獻
[1] 付磊,張?zhí)抑? 2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的氣相色譜分析[J]. 化學試劑,2003,25(3):152,162. DOI:10.3969/j.issn.0258-3283.2003.03.008.
[2] 錢永,吳磊,楊海,等. 2-氨基-4,6-二甲基嘧啶及4-羥基苯甲醛鹽型衍生物的合成及其性能研究[J]. 蘇州科技大學學報（自然科學版）,2021,38(3):43-47. DOI:10.12084/j.issn.2096-3289.2021.03.007.