2-氯-5-硝基苯甲酰氯英文名：2-Chloro-5-nitrobenzoyl chloride，淡黃色至橙黃色結晶粉末，易吸潮、遇水水解，溶于二氯甲烷、氯仿、1,2 - 二氯乙烷、熱苯、乙酸乙酯等鹵代烴/酯類；不溶于水、石油醚，是傅克?；诵脑?，在醫(yī)藥中間體，染料/光引發(fā)劑中間體合成中應用廣泛。

合成應用

在裝有電動攪拌器和溫度計的四口瓶中加入1.0mol 2-氯-5-硝基苯甲酰氯(1.0mol)、0.5mol三氯化鋁、1mol氯化鋅和3000ml二氯甲烷，通入氮氣保護，將該反應液的溫度降至-20～-15℃，然后滴加1.2mol苯，滴加過程中控制反應液溫度為20～-15℃，滴加完畢后保溫繼續(xù)攪拌2小時。反應完畢后，將反應液緩慢倒入2000ml 0.5mol/L的鹽酸(冷卻至0～10℃)中，保持溫度為0～10℃繼續(xù)攪拌5～10min，水相用500ml二氯乙烷萃取。合并有機相，用500ml飽和碳酸鈉溶液洗一次，再用500ml水洗三次至中性，加入200g無水硫酸鎂干燥，蒸出大部分二氯甲烷。殘余液體加入500ml體積比為2:1的乙酸乙酯和石油醚的混合液結晶，得到2-氯-5-硝基二苯甲酮，烘干得產品248.5g，收率95％，純度99.5％[1]。

將10kg二氯甲烷和2.3kg三氯化鋁加入50L反應釜中,降溫至0℃,攪拌并加入氟苯1.5kg,然后保持5℃以下將上述2-氯-5-硝基苯甲酰氯的二氯甲烷溶液滴加到反應釜中,控制反應液溫度0~5℃攪拌反應5h。TLC(PE/EA:1/3)監(jiān)測反應結束后將反應液轉入裝有30L冰水的100L反應釜中,攪拌30min,靜置分層,上層(水層)用5kg二氯甲烷萃取,合并有機層，然后依次用20L 1N稀鹽酸,20L飽和碳酸氫鈉水溶液、25L飽和食鹽水洗滌,無水硫酸鎂干燥,50℃減壓濃縮得到粗品。然后加入4kg甲醇加熱溶清后,自然降溫至有黃色固體析出,抽濾,濾餅用0.5kg甲醇洗滌,50℃減壓干燥得到淡黃色固體即(2-氯-5-硝基苯基)(4-氟苯基)甲酮2.75kg,純度99.4%,收率94.6%[2]。

參考文獻

[1] 棗陽鳳澤精細化工有限公司.一種2-氯-5-硝基二苯甲酮的制備方法：CN106366000A[P]. 2017-02-01.

[2] 山東鉑源藥業(yè)有限公司. (2-氯-5-碘苯基)(4-氟苯基)甲酮的合成方法:CN201611010694.2[P]. 2020-04-21.