背景技術(shù)

2,3?二溴丙酸乙酯(Ethyl 2,3?dibromopropionate)的分子式為C5H8Br2O2，是一種不溶于水的化學(xué)物質(zhì)，可以用于醫(yī)藥中間體及有機(jī)溶劑。目前，2,3-二溴丙酸乙酯是由丙烯酸乙酯與溴合成的，在合成過(guò)程中不可避免地會(huì)出現(xiàn)丙烯酸乙酯、2?溴丙烯酸乙酯、3?溴丙烯酸乙酯和2,3?二溴丙烯酸甲酯等有關(guān)物質(zhì)。2,3?二溴丙酸乙酯作為甲磺酸多沙唑嗪中間體時(shí)，其純度直接影響成品的質(zhì)量，因此，需要嚴(yán)格控制2,3?二溴丙酸乙酯中有關(guān)雜質(zhì)的含量。

目前還沒(méi)有關(guān)于對(duì)2,3?二溴丙酸乙酯中有關(guān)物質(zhì)(丙烯酸乙酯、2?溴丙烯酸乙酯、3?溴丙烯酸乙酯和2,3?二溴丙烯酸甲酯)的檢測(cè)方法的報(bào)道，要想實(shí)現(xiàn)對(duì)上述有關(guān)物質(zhì)的準(zhǔn)確檢測(cè)，需要進(jìn)行多次檢測(cè)，操作過(guò)程繁瑣，費(fèi)時(shí)費(fèi)力。因此，本領(lǐng)域需要提供一種能夠準(zhǔn)確檢測(cè)2,3?二溴丙酸乙酯中有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)方法。

檢測(cè)方法

(1)溶液配制

空白溶液：二氯甲烷。對(duì)照品貯備溶液：分別取適量的丙烯酸乙酯對(duì)照品、2?溴丙烯酸乙酯對(duì)照品、3?溴丙烯酸乙酯對(duì)照品和2,3?二溴丙烯酸甲酯對(duì)照品，精密稱定，用二氯甲烷定量稀釋溶解，制成每1mL中各含1000μg的混合溶液，得對(duì)照品貯備溶液。即對(duì)照品貯備溶液中，丙烯酸乙酯、2?溴丙烯酸乙酯、3?溴丙烯酸乙酯和2,3?二溴丙烯酸甲酯的濃度均為1000μg/mL。

對(duì)照品溶液：精密移取適量對(duì)照品貯備溶液，用二氯甲烷定量稀釋，制成每1mL中各含50μg的混合溶液，得對(duì)照品溶液。即對(duì)照品溶液中，丙烯酸乙酯、2?溴丙烯酸乙酯、3?溴丙烯酸乙酯和2,3?二溴丙烯酸甲酯的濃度均為50μg/mL。

供試品溶液：取100mg 2,3?二溴丙酸乙酯樣品，精密稱定，置于10mL容量瓶中，加入二氯甲烷溶解并稀釋至刻度，得供試品溶液。 

加標(biāo)供試品溶液：取200mg 2,3?二溴丙酸乙酯樣品，精密稱定，置于10mL容量瓶中，精密加入上述對(duì)照品貯備溶液1mL，用二氯甲烷溶解并定容至刻度，得加標(biāo)供試品溶液。

(2)采用氣相色譜法檢測(cè)上述空白溶液、對(duì)照品溶液、供試品溶液和加標(biāo)供試品溶液

具體氣相色譜法的色譜條件包括：采用HP?5色譜柱(30m×0.53mm，5μm)；氣相色譜的升溫程序?yàn)椋浩鹗紲囟?0℃，維持5min，以20℃/min的速率升溫至220℃，維持15min；檢測(cè)器為氫火焰離子化(FID)檢測(cè)器，進(jìn)樣口溫度為200℃，檢測(cè)器溫度為250℃；載氣為氮?dú)?，流?mL/min；進(jìn)樣體積為1μL；分流比為10:1。

對(duì)空白溶液、對(duì)照品溶液、供試品溶液和加標(biāo)供試品溶液進(jìn)行檢測(cè)，同時(shí)對(duì)加標(biāo)供試品溶液中各雜質(zhì)的分離度進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試結(jié)果可以看出，上述2,3?二溴丙酸乙酯中雜質(zhì)的檢測(cè)方法，空白溶劑不干擾各成分的檢測(cè)，各成分間的分離度符合要求，方法專屬性良好[1]。

參考文獻(xiàn)

[1] 石家莊四藥有限公司. 一種2,3-二溴丙酸乙酯中雜質(zhì)的檢測(cè)方法:CN202410075706.8[P]. 2024-03-22.