簡(jiǎn)介

羥基二氯二苯醚常溫下為類白色結(jié)晶粉末，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。該化合物易溶于乙醇、丙酮、二氯甲烷等有機(jī)溶劑，幾乎不溶于冷水。羥基二氯二苯醚需密封置于陰涼干燥處避光保存，遠(yuǎn)離氧化劑與強(qiáng)堿環(huán)境，避免高溫、潮濕條件下長(zhǎng)時(shí)間存放。

羥基二氯二苯醚的性狀

合成

方法一：在20°C下，使用潤(rùn)濕劑將14 g式（102）的乙酰基化合物懸浮在100 ml去離子水中。將29g 70%的3-氯過苯甲酸（MCPBA）分散在其中，攪拌加熱混合物。從52°C開始形成樹脂/水相；將混合物加熱至約80°C并在此溫度下保持7小時(shí)。用0.5g亞硫酸氫鈉處理以破壞多余的過氧化物。通過加入50ml二甲苯異構(gòu)體混合物和9g 10N NaOH獲得兩個(gè)澄清相。分離出pH約為12的水相；用水洗滌包含式（103）化合物的溶劑相直至呈中性。為了水解酯，用24 g 10%的NaOH處理二甲苯相，并在回流（約95°C）下攪拌5小時(shí)。然后分離出二甲苯相，在25°C下使用4 g 34%鹽酸將淡棕色水相的pH值調(diào)節(jié)至約3。在此過程中，產(chǎn)品以沙黃色沉淀，過濾后，可以在抽濾器上用水徹底清洗。干燥后，獲得5g熔點(diǎn)為73至74°C的式（104）粗產(chǎn)物。從石油醚80/110中重結(jié)晶后，得到白色晶體的純物質(zhì)，羥基二氯二苯醚[1]。

方法二：將124克鄰甲氧基苯酚和200毫升無水甲苯放入裝有攪拌器、冷凝器和滴液漏斗的四頸燒瓶中。在攪拌下，在約1小時(shí)內(nèi)滴加148 g硫酰氯，反應(yīng)混合物的溫度保持在20至25°C。加料完成后，在室溫下繼續(xù)攪拌2小時(shí)，然后將反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，用50ml 5%碳酸鈉溶液搖勻，用50ml水洗滌，用硫酸鈉干燥。隨后，通過過濾去除硫酸鈉，并在減壓下蒸餾氯化反應(yīng)產(chǎn)物，得到羥基二氯二苯醚。收率：144克，理論值的90.8%[2]。

參考文獻(xiàn)

[1] Di Teodoro, et al. Process for the preparation of halogenated hydroxydiphenyl compounds[P]. WO: WO2001083418 A1, 2001-11-08.

[2] Di Teodoro, et al. A process for the preparation of 4,4'-dihalo-o-hydroxydiphenyl compounds[P]. WO: WO20000020365 A1, 2000-04-13.