背景技術(shù)

乙酸蘇合香酯，又名梔子醇Ⅱ，學(xué)名乙酸甲基苯基甲醇酯，透明無色至淡黃色粘性液體，分子式為C10H12O2，相對分子質(zhì)量為164.20，沸點為214℃，屬于羧酸酯類合成香料。酯類香料在食品香精中應(yīng)用最為廣泛，可用于配制蘋果、鳳梨、杏子、桃子、菠蘿、梅子等食用香精，使得眾多糕點、飲料等食品香氣更加豐富。乙酸蘇合香酯具有較強的擴(kuò)散性，可用于配制風(fēng)信子、紫丁香、茉莉、鈴蘭、玉蘭等日化香精，也可配制桅子、晚香玉香型的日用香精。

制備方法

1、苯乙酮加氫合成蘇合香醇

將200g苯乙酮、2g嗎啉、4g釕碳一起加入加氫釜中，在壓力12Bar，溫度100℃下加氫反應(yīng)8h。加氫結(jié)束，過濾掉釕碳(回收)，得到中間體蘇合香醇196g。GC分析：原料剩余0.52％，雜質(zhì)峰3.22％，產(chǎn)物95.40％。

2、蘇合香醇和乙酸酐酯化合成乙酸蘇合香酯

將蘇合香醇120g、乙酸酐120g加入三口瓶中，加入0.6g苯磺酸，100℃下反應(yīng)2h，反應(yīng)完畢，在60℃下閃蒸移除未反應(yīng)的乙酸，在100℃下閃蒸，得到前餾和粗產(chǎn)物，將兩次閃蒸的前餾合并得到回收物料。產(chǎn)物用20g 5％碳酸鈉溶液堿洗，分層取上層有機相，使其酸值≤2。將有機相在100℃下閃蒸，得產(chǎn)物乙酸蘇合香酯142g，GC純度99.50％[1]。

微膠囊的制備

(1)壁材的溶解:稱取一定量的明膠和阿拉伯膠(明膠:阿拉伯膠為1:1)，將其溶解在去離子水中，溶解溫度保持在40°C-45°C，攪拌速度為600rpm/min，直至明膠和阿拉伯膠徹底溶解;

(2)芯材乳化液:稱取一定量的乙酸蘇合香酯，加入已完全溶解的壁材溶液中，進(jìn)行超聲均質(zhì)處理(設(shè)定條件:全程時間15min，超聲間隔為8s，超聲時間為5s，溫度40°C，功率400w)，在此過程中，阿拉伯膠具有乳化劑的功效，可將均質(zhì)破碎的油滴包覆，從而使整個乳化體系穩(wěn)定;

(3)復(fù)合凝聚:超聲均質(zhì)后，將等體積的去離子水 (40°C-45°C)加入上述乳化液中，持續(xù)攪拌恒溫15min。隨后，滴加10%的HAc溶液，將pH調(diào)至4.4，使得兩種不同電荷的壁材發(fā)生復(fù)合;

(4)冷卻:將復(fù)合體系自然冷卻至25°C，然后采用冰浴，使體系溫度降至10°C以下，冰浴30min;

(5)固化:調(diào)節(jié)體系pH至6.0。稱取定量的谷氨酰胺轉(zhuǎn)氨酶(TG酶)溶解在少量去離子水中，將TG酶溶液加入復(fù)合溶液中，固化壁材。固化時間為3h，在固化過程中始終保持體系溫度在5°C左右;

(6)干燥處理:制備結(jié)束后，將微膠囊進(jìn)行過濾，用去離子水至少洗滌3次，再將所得微膠囊均勻分散在表面皿中，預(yù)凍至少24h后，在進(jìn)行真空冷凍干燥，干燥時間為48h，最終得乙酸蘇合香酯微膠囊固體產(chǎn)品[2]。

參考文獻(xiàn)

[1] 安徽華業(yè)香料合肥有限公司. 一種高純度乙酸蘇合香酯的合成方法:CN202310304616.7[P]. 2023-07-21.

[2] 李維. 乙酸蘇合香酯微膠囊的制備及其性能研究[D]. 上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院,2015.