背景及概述
乙酸蘇合香酯,是一種無(wú)色至淡黃色液體的化學(xué)物質(zhì)。為酯類合成香料。主要用作桅子、丁香、風(fēng)信子晚香玉、鈴蘭等香精的調(diào)合香料。
應(yīng)用
在眾多香料中,乙酸蘇合香酯是非常重要的香料。在食品香精中,乙酸蘇合香酯香料是用途最廣、用量的一類。乙酸蘇合香酯經(jīng)合理配伍可制成各種香型的時(shí)精,賦予白灑、無(wú)酒飲料、糕點(diǎn)糖果以及其它食品所需香氣;同時(shí)它還廣泛用于配置各種香水、化妝品等香精。乙酸蘇合香酯主要作為投香劑應(yīng)用于梔子、晚香玉、風(fēng)信子、紫丁香、茉莉、鈴蘭等日用香精,以及在蘋(píng)果、菠蘿、杏子、桃子等食用香精中也可微量使用。
合成方法
乙酸蘇合香酯有多種合在方法,主要有:通過(guò)乙苯制取中間a-鹵代乙苯,進(jìn)而合成乙酸蘇合香酯;由乙烯基苯與HCI的加成反應(yīng)制備a-氯乙苯,再與醋酸鈉反應(yīng)合成羧酸酯;由苯甲醇與格氏試劑溴化甲基鎂反應(yīng)后再乙?;?以及由甲基苯基原醇與乙酐反應(yīng)制取乙酸蘇合香酸等方法。本文采用了由乙苯、氯氣的光氯化反應(yīng)和乙苯和N-溴代丁二酰亞胺的取代反應(yīng)來(lái)制取a-鹵代乙苯,進(jìn)而合成乙酸蘇合香酯的方法[1]。

圖1 乙酸蘇合香酯的合成反應(yīng)式
以a-氯乙苯為原料,向裝有電動(dòng)攪拌器、回流冷凝管、分水器和溫度計(jì)的500 mL四口瓶中加60g(1mol)醋酸、(1mol)氫氧化鈉、 100mL甲苯(pH為7),共沸去水,到水除凈后,適當(dāng)?shù)亟档蜏囟龋尤?55g(1.1mol)a-氯乙苯和3g乙二胺,加熱,當(dāng)溫度升到130~140℃停止加熱,攪拌15 h(甲苯在升溫過(guò)程中逐漸蒸去,循環(huán)套用)冷卻,反應(yīng)物用水洗滌干燥,減壓蒸餾,收集130~140℃/2666kPa的餾份,產(chǎn)量135g,產(chǎn)率82.3%。
參考文獻(xiàn)
[1]Journal of the American Chemical Society, , vol. 106, p. 7573 - 7578