維生素B1(VBl)被稱為精神性的維生素，對神經(jīng)組織和精神狀態(tài)有良好的影響，并對保持神經(jīng)傳導(dǎo)心血管、消化等系統(tǒng)和皮膚的正常功能有重要作用。工業(yè)生產(chǎn)鹽酸硫胺素(維生素B1鹽酸鹽)一般采用硫羥硫胺為中間體，經(jīng)雙氧水氧化成硫酸VB1(VB1·H2SO4)，然后利用硝酸VB1(VB1· HNO3)和VB1·H2SO4的溶解度差異，將VB1· H2SO4轉(zhuǎn)化成VB1·HNO3析出，再用氯化氫乙醇或甲醇溶液將其轉(zhuǎn)化成VB1·HCl粗品，最后精制得鹽酸硫胺素(維生素B1鹽酸鹽)成品。

合成方法

在反應(yīng)瓶中加入純水53mL，用濃硫酸調(diào)至pH4-5，加入1/4的1 1.85g(6.25mmol)，攪拌使其均勻；于10℃-15℃分6次緩慢滴加34％雙氧水29.6mL；分3次加入3/4的1 5.55g(18.75mmol)，反應(yīng)1h。加入純化水18.75mL稀釋反應(yīng)液,倒入含有0.18g I的樹脂柱(直徑200mm,流速2~3滴/秒)進(jìn)行解離和交換,用約600mL純化水洗滌樹脂,在洗滌即將結(jié)束時(shí),取少量洗滌液緩慢滴加5%氯化鋇溶液至肉眼看不見白色硫酸鋇沉淀為止。用10%鹽酸(約1.6L)洗脫樹脂柱再進(jìn)行解離和交換(洗脫液經(jīng)TLC檢測無VB1為止)濃縮洗脫液，于60℃經(jīng)活性炭脫色處理,濃縮,用85%乙醇重結(jié)晶,真空干燥得白色結(jié)晶型粉末鹽酸硫胺素(維生素B1鹽酸鹽)32.08g,收率95.14%[1]。

應(yīng)用

1,2,3,4-四氫咔唑類衍生物廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥領(lǐng)域。楊雅琴等人在鹽酸硫胺素(維生素B1鹽酸鹽)催化作用下,苯肼鹽酸鹽和環(huán)己酮在乙醇中反應(yīng),可以簡便、高產(chǎn)率地得到四氫咔唑類化合物。將不同基團(tuán)取代的環(huán)己酮和含有吸電子或供電子基團(tuán)的苯肼用VB1進(jìn)行底物擴(kuò)展,大部分目標(biāo)產(chǎn)物的產(chǎn)率在90％以上,證實(shí)在合成四氫咔唑的反應(yīng)中,VB1是一種溫和、高效、環(huán)保型的催化劑。對VB1進(jìn)行回收再利用,催化效率沒有明顯降低[2]。

詹國慶等人應(yīng)用一鍋法合成了鹽酸硫胺素(維生素B1鹽酸鹽)修飾的CdSe/聚乙二醇納米微球,并將純化后的產(chǎn)物進(jìn)行了紅外(FTIR)表征,X-射線光電子能譜(XPS)分析,透射電子顯微鏡(TEM)形貌分析及熒光分析。FTIR和XPS證實(shí)了鹽酸硫胺素(維生素B1鹽酸鹽)對納米微球的修飾,TEM顯示微球呈球狀,具有良好的分散性,在515nm左右發(fā)射熒光。合成最佳條件為：pH11,Cd與鹽酸硫胺的摩爾比為1︰8,40℃回流2h[3]。

參考文獻(xiàn)

[1] 白躍飛,皮昌橋,韓曉丹,等. 732強(qiáng)酸性陽離子樹脂催化合成鹽酸維生素B1[J]. 合成化學(xué),2015,23(2):164-166. DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2015.02.0164.

[2] 楊雅琴,葛松蘭,馬磊. 鹽酸硫胺(VB1)催化合成四氫咔唑類化合物[J]. 華東理工大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版）,2016,42(4):499-507. DOI:10.14135/j.cnki.1006-3080.2016.04.010.

[3] 詹國慶,王晴晴. 鹽酸硫胺修飾的CdSe/聚乙二醇納米微球的制備和熒光光譜[J]. 中南民族大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版）,2013(2):13-16. DOI:10.3969/j.issn.1672-4321.2013.02.004.